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氯丙嗪殘留測(cè)定前處理方法

時(shí)間:2021/7/21閱讀:623
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氯丙嗪的危害及檢測(cè)目的 


氯丙嗪屬于吩噻嗪類藥物,可作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng),故被作為中樞多巴胺受體的阻斷劑,具有鎮(zhèn)靜、催眠、鎮(zhèn)吐、抗暈眩等功效。當(dāng)前,氯丙嗪常被一些養(yǎng)殖戶違規(guī)添加至家畜飼料中,目的是通過抑制家畜運(yùn)動(dòng)來達(dá)到“短期育肥"的效果?;蛟诩倚箝L(zhǎng)途運(yùn)輸過程中減少其應(yīng)激反應(yīng),進(jìn)而降低死亡率。氯丙嗪藥物的濫用造成其在動(dòng)物體內(nèi)大量殘留,并通過食物鏈進(jìn)入人體,長(zhǎng)期蓄積會(huì)引發(fā)人體食物中毒、肝臟和腎臟病變等,直接危害人體健康。目前,歐盟明令規(guī)定“不得在動(dòng)物源性食品中檢出氯丙嗪"。我國(guó)也對(duì)氯丙嗪進(jìn)行了嚴(yán)格的限制,2020年生效實(shí)施的GB 31650-2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留*》中規(guī)定了氯丙嗪允許作治療使用,但不得在動(dòng)物性食品中檢出。


前處理方法

1.提取

稱取試樣2.00 g(精確到0.01 g)放入50 mL聚丙烯離心管中,加入200 μL乙腈進(jìn)行渦流混合,混合后加入400 μL 5 mol/L氫氧化鈉溶液,并進(jìn)行渦流混合30 s。在(80±5)℃水浴中放置1 h。在此期間,要對(duì)每個(gè)測(cè)定樣品進(jìn)行兩次渦流混合。1 h后,將樣品從水浴中取出并冷卻至室溫。加入12 mL特丁基甲醚,置于振蕩器上高速振蕩15 min,離心15 min(轉(zhuǎn)速為4000 r/min)。吸出上清液,定量將特丁基甲醚轉(zhuǎn)移到干凈的15 mL玻璃離心管內(nèi),待凈化。

2.凈化

將上述15 mL離心管中加入1 mol/L磷酸er氫鉀溶液(pH=3)3 mL,振蕩10 min,離心10 min(4000 r/min)。將特丁基甲醚層吸出棄去。在磷酸鹽溶液中加入2 mL特丁基甲醚,振蕩5 min,離心5 min(4000 r/min),吸出特丁基甲醚層,棄去。然后再在磷酸鹽緩沖溶液中加入2 mL特丁基甲醚重復(fù)上述步驟。加入1 mL 5 mol/L氫氧化鈉溶液搖勻后加入10 mL特丁基甲醚,振蕩15 min,離心5 min(4000 r/min)。定量吸取特丁基甲醚轉(zhuǎn)移到干凈的10 mL離心管中。在40 ℃條件下用氮吹儀蒸發(fā)至干。在濃縮至干的提取物中加入1000 μL流動(dòng)相溶液,進(jìn)行渦流混合,超聲處理10 min。用0.2 μm×13 mm的聚四氟乙烯注射式過濾器過濾樣液,將樣液轉(zhuǎn)移到試樣瓶中,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。


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