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卡拉洛爾殘留測(cè)定前處理方法

時(shí)間:2021/9/9閱讀:484
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環(huán)丙氨嗪的危害及檢測(cè)目的

環(huán)丙氨嗪,又名“滅蠅胺",養(yǎng)殖場(chǎng)通常稱為“蠅蛆凈",屬于1, 3, 5-三嗪類昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。環(huán)丙氨嗪也是一種高效的昆蟲生長(zhǎng)抑制劑, 常作為飼料添加劑廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)動(dòng)物飼料中,以原藥以及代謝產(chǎn)物的形式隨糞便排出體外,并沉積在糞便中以殺滅糞便中的蠅蛆,從而控制畜禽舍以及周圍環(huán)境中的有害昆蟲,達(dá)到凈化環(huán)境的目的,且能提高動(dòng)物生長(zhǎng)性能。在動(dòng)物養(yǎng)殖生產(chǎn)過(guò)程中,許多養(yǎng)殖戶為了減少養(yǎng)殖場(chǎng)的蚊蠅,把環(huán)丙氨嗪長(zhǎng)期應(yīng)用于動(dòng)物飼料中,導(dǎo)致畜禽肌肉組織中藥物殘留超標(biāo),嚴(yán)重威脅著消費(fèi)者身體健康。為此我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局2019年發(fā)布的GB 31650-2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留*》中明確規(guī)定了環(huán)丙氨嗪在動(dòng)物靶組織中的殘留*,并且規(guī)定泌乳期禁用。

本文闡述了如何將環(huán)丙氨嗪和三聚氰胺從樣品基質(zhì)中分離提取出來(lái),并經(jīng)過(guò)凈化后,轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測(cè)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn),依據(jù)國(guó)標(biāo)GB 29704-2013,為檢測(cè)人員和相關(guān)領(lǐng)域研究人員提供一定的參考。

檢測(cè)項(xiàng)目:環(huán)丙氨嗪、三聚氰胺

應(yīng)用范圍:雞的肌肉、腎臟和蛋

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

方法原理:試料中殘留的環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺,用3 %三氯yi酸溶液提取,MCX柱凈化,超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。

前處理儀器:

分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);渦旋混合器;離心機(jī);氮吹儀;離心管(50 mL),微孔濾頭(0.2 μm);固相萃取裝置。

檢測(cè)儀器:UHPLC-MS/MS+ESI源

樣品的制備與保存

1. 雞蛋

取新鮮或冷凍空白或供試雞蛋,去殼,并使均質(zhì)。

取均質(zhì)后的供試樣品,作為供試試料;

取均質(zhì)后的空白樣品,作為空白試料;

取均質(zhì)后的空白樣品,添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,作為空白添加試料。

2. 雞的肌肉和腎臟組織

取新鮮或冷凍空白或供試組織,絞碎,并使均質(zhì)。

取均質(zhì)后的供試樣品,作為供試試料;

取均質(zhì)后的空白樣品,作為空白試料;

取均質(zhì)后的空白樣品,添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,作為空白添加試料。

所有試料在零下20 ℃ 以下保存。

前處理方法

1.提取

稱取試料2 g±0.02 g,于50 mL離心管中,加3 %三氯yi酸溶液20 mL,渦旋混合30 s,超聲10 min,靜置10 min,10000 r/min離心10 min,取上層液,備用。

2.凈化

MCX柱(60 mg,3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,取備用液10 mL過(guò)柱,加2 %甲酸水溶液3 mL、甲醇3 mL淋洗,抽干,加5 %氨化甲醇溶液3 mL洗脫,抽干,收集洗脫液,于50 ℃ 氮?dú)獯蹈?,?0 %乙腈水溶液1.0 mL溶解殘余物,濾膜過(guò)濾,供液質(zhì)測(cè)定。


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