上海傳昊儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。以下由上海傳昊有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹微型氣相色譜儀在煉廠爆炸氣檢測中的應(yīng)用以及和常規(guī)氣相色譜儀的不同之處。
爆炸氣分析是煉油化工裝置塔、罐、容器等空間有限裝置開停工檢修最基本的、必要的安全檢驗(yàn)，是涉及能否動(dòng)工檢修和人身、設(shè)備安全*的步驟，而檢測有限空間中爆炸氣體、有毒氣體及氧氣的含量是判斷許可作業(yè)的重要依據(jù)之一。
目前普遍采用常規(guī)氣相色譜儀來實(shí)現(xiàn)對(duì)有限空間爆炸氣的檢測。雖然用常規(guī)氣相色譜法分析爆炸氣樣品，*可以滿足對(duì)爆炸氣樣品中各組分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的分析要求，但是，常規(guī)氣相色譜儀具有分析速度慢的特點(diǎn)，分析一個(gè)爆炸氣樣品的分析耗時(shí)至少在15 min以上，全組分分析耗時(shí)至少在20 min以上。根據(jù)有限空間作業(yè)安全管理規(guī)定，有限空間中作業(yè)前應(yīng)進(jìn)行氣體檢測，注明檢測時(shí)間和結(jié)果，在結(jié)果報(bào)出30 min后，仍未開始作業(yè)，應(yīng)重新進(jìn)行檢測。如作業(yè)中斷，再進(jìn)入之前應(yīng)重新進(jìn)行氣體檢測。在化工廠各裝置停工檢修過程中具有待分析爆炸氣樣品多、任務(wù)重、時(shí)間緊的特點(diǎn)，這對(duì)常規(guī)氣相色譜分析來說是巨大的挑戰(zhàn)，其分析速度慢的特點(diǎn)一定程度上制約了煉廠大檢修的施工進(jìn)度。
為此，一種微型氣相色譜儀被應(yīng)用在了煉廠爆炸氣的分析檢測中。該微型氣相色譜儀內(nèi)置了微自動(dòng)化的注射器、微體積高靈敏度熱導(dǎo)池檢測器（TCD），高度模塊集成化，極大程度減少了電子噪音?？墒蛊鋵?shí)現(xiàn)對(duì)氣體樣品快速、準(zhǔn)確、可靠的分析，操作簡單。同時(shí)該儀器體積小巧，可作為車載儀器建立移動(dòng)分析工作站，特別在現(xiàn)場樣品分析或在線樣品分析方面有極大的應(yīng)用優(yōu)勢。
1、微型氣相色譜儀條件
A、B、C通道均使用TCD檢測器，溫度均為90 ℃，其具體條件如下：A（分子篩柱）：常量分析，柱溫60 ℃；B（Plot-U柱）：微量分析，柱溫60 ℃；C（氧化鋁柱）：微量分析，柱溫90 ℃；三通道載氣分別為A：高純氬氣，B、C：高純氦氣；載氣壓力均為30 psi。
2、常規(guī)氣相色譜儀條件
A（TCD檢測器，分子篩不銹鋼螺旋柱）：常量分析，檢測器100 ℃，柱溫50 ℃程序升溫至130℃；B（FID檢測器，氧化鋁毛細(xì)管柱）：微量分析，檢測器200 ℃，柱溫50 ℃程序升溫至130 ℃。載氣A：高純氬氣， B：高純氮?dú)狻?/p>
3、方法的建立
運(yùn)行微型氣相色譜自帶工作站，按上述條件設(shè)定參數(shù)，采用單點(diǎn)校正法。將標(biāo)氣接入進(jìn)樣口后儀器自動(dòng)進(jìn)樣并記錄譜圖，根據(jù)保留時(shí)間確定各組分峰，方法運(yùn)行結(jié)束后輸入各標(biāo)氣相應(yīng)各組分的濃度并保存。再進(jìn)一次混合標(biāo)氣進(jìn)行反標(biāo)，檢驗(yàn)已保存方法的準(zhǔn)確性。常規(guī)氣相色譜SP 3420A的方法建立與之類似。
4、結(jié) 論
（1）微型氣相色譜儀檢測有限空間爆炸氣的分析條件為：通道A、B柱溫為60 ℃，通道C柱溫為90 ℃，載氣壓力三個(gè)通道均為30 psi。
（2）微型氣相色譜儀能夠極大限度的提高分析檢測速度，操作簡單，整個(gè)分析過程耗時(shí)僅有2 min，可將樣品分析檢測相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在2.0%以內(nèi)，具有可靠的分析準(zhǔn)確度和精密度，可在煉化企業(yè)檢修期間有限空間爆炸氣的分析中發(fā)揮特殊角色，為裝置順利進(jìn)行檢修節(jié)省了大量時(shí)間。
（3）相比常規(guī)氣相色譜儀檢測有限空間爆炸氣組分，其相對(duì)偏差在20%以內(nèi)，這主要是由于采用的檢測器及靈敏度的不同造成的。
介紹了微型氣相色譜儀在煉廠有限空間爆炸氣檢測中的應(yīng)用，通過對(duì)微型氣相色譜柱溫、載氣壓力的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行討論，確定了方法設(shè)置：通道A、B柱溫為60 ℃，通道C柱溫為90 ℃，載氣壓力通道A、B、C均設(shè)置為30 psi，該方法的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%，樣品全組分分析僅需2 min。與常規(guī)型氣相色譜儀相比，相對(duì)偏差在20%以內(nèi)，且其靈敏度更高，更能反映樣品的真實(shí)性。
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