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上海傳昊儀器有限公司
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閱讀：91發(fā)布時間：2022-4-10
一、填充柱色譜柱
填充柱可以使用任何類型的柱管，只要它對樣品是：清潔、惰性，以及能夠承受GC的柱箱溫度
二、分類
按固定相極性分類：
1.非極性：99%二甲基聚硅氧烷
2.弱極性：5%苯基-甲基聚硅氧烷
3.中等極性：35%苯基-甲基聚硅氧烷等
4.強極性：聚乙二醇、聚乙二醇和硝基對苯二甲酸二乙二醇酯等
三、色譜柱的選擇
1、固定液極性的選擇（按相似相溶原則）
A.非極性固定液→按沸點順序溶出
B.極性固定液→沸點相同時，按極性由小到大的順序溶出
2、固定液的濃度、毛細管柱的膜厚的選擇
A. 對低沸點化合物
高濃度（10%30%）
高膜厚（1~5um）
B. 對高沸點化合物
低濃度（1%~5%）
低膜厚（0.25~0.5um）
四、色譜柱影響因素
1.內(nèi)徑影響：內(nèi)徑越小，分離度越好
2.膜厚影響：內(nèi)徑越小，分離度越好
五、色譜柱--柱溫
色譜柱內(nèi)的固定相涂層有一個適用的溫度范圍
六、色譜柱老化
1. 新色譜柱含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。
2. 一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到溫度，并在高溫段保持數(shù)小時。新柱老化時，不要連接檢測器。
一、組分分離
1.混合物在色譜柱內(nèi)被分離為單個組分 。用戶可以選擇不同的色譜柱，一臺儀器能夠通過更換色譜柱進行不同的分析。因為大多數(shù)分離都強烈依賴于溫度，所以色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。
色譜柱的選擇取決于混合物的性質(zhì)和所需獲得的信息（分析目的）。色譜柱都基于同樣的工作原理——相似相溶。
二、色譜分離
1、 黃色組分與涂層之間沒有作用→首先從色譜柱中流出
2、 藍色組分在固定液和載氣之間進行分配→它以較慢的速度流過色譜柱而后流出色譜柱
3、 樣品已經(jīng)開始分離為兩個峰。
三、固定相
根據(jù)進入色譜柱的化合物的極性、沸點等一系列化學性質(zhì)，固定相對他們有著不同的吸附和解吸附的能力，導致化合物在色譜柱上被分離。不同固定相的色譜柱，對化合物的分離能力是不一樣的.
固定相以液態(tài)的形式附著于毛細管的內(nèi)壁，聚硅氧烷是見的固定相
99%聚甲基硅氧烷色譜柱為-1柱
5%苯基加上95%的聚甲基硅氧烷色譜柱為-5柱
四、色譜柱類型
五、毛細管色譜柱
1. 壁涂層開口毛細柱（WCOT柱）
在毛細管色譜柱內(nèi)部加上一層薄薄的固定相液體涂層，在外部加上一層聚酰胺外套以此增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力
2. 多孔層開口毛細柱（PLOT柱）
固定相以固體的填料填滿毛細管內(nèi)壁，用于性氣體和輕烴的分離，常見的PLOT-Q、PLOT-Al2O3
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