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印染廢水的治理是當(dāng)今環(huán)境方面亟待解決的問題之一, 其具有色度高、可生化性差、有機(jī)物含量高等特點, 是工業(yè)廢水中較難處理的廢水之一.當(dāng)前國內(nèi)外采用氧化法、吸附法和膜分離技術(shù)對染料廢水處理進(jìn)行了廣泛研究, 以上技術(shù)對染料廢水處理均能達(dá)到一定效果, 但因工藝復(fù)雜和處理成本高, 其在實際應(yīng)用中并不多.
1 材料與方法1.1 實驗材料
試劑:硅酸鈉、*、三氯化鐵、*、硫酸鋁、高嶺土、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉和*等化學(xué)試劑購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司, 均為分析純.直接大紅、分散藍(lán)和活性黃染料購自安譜實驗科技股份有限公司, 分子式分別為C32H22N6Na2O6S2、C14H9Br N2O4和C21H17ClN8O7S2, 相對分子質(zhì)量分別為696.66、349.14和592.99,
1.2 實驗方法1.2.1 PSFM的制備
(1)配置體積為400 mL、濃度為0.15 mol·L-1的Na2SiO3, 將其加入到一定量的體積分?jǐn)?shù)為25%硫酸溶液中至pH為3, 室溫下聚合30 min, 制得半成品聚硅酸(PS).
(2) 稱取0.06 mol的FeSO4·7H2O加入到體積為50 mL、體積分?jǐn)?shù)為5%的稀硫酸溶液中直至溶解.
(3) 按照鐵錳摩爾比為5:1稱取0.012 mmoL的KMnO4固體, 備用.
(4) 將步驟(2)所得試劑與一定體積的PS迅速混合.
(5) 將步驟(3)稱取的藥品加入到步驟(4)所得溶液中, 保持200 r·min-1轉(zhuǎn)速攪拌直至*溶解并陳化24 h, 即得聚硅酸鐵錳(PSFM)復(fù)配混凝劑.
1.2.2 聚硅酸鐵(PSF)的制備
(1) 配置體積為400 mL、濃度為0.15 mol·L-1的Na2SiO3, 將其加入到一定量的體積分?jǐn)?shù)為25%硫酸溶液中至pH為3, 室溫下聚合30 min, 制得半成品聚硅酸(PS).
(2) 稱取0.06 mol的FeCl3溶解在50 mL去離子水中.
(3) 將步驟(2)稱取的藥品加入到步驟(1)所得溶液中, 保持200 r·min-1轉(zhuǎn)速攪拌并陳化24 h, 即得聚硅酸鐵(PSF)混凝劑.
1.2.3 模擬水樣
分別取0.5 g直接大紅、分散艷藍(lán)和活性黃染料于1 000 mL容量瓶中, 定容至刻度線, 即得500 mg·L-1的染料儲備液, 備用.使用時, 將儲備液分別稀釋10倍于500 mL燒杯中, 即得50 mg·L-1的染料廢水.用NaHCO3儲備液調(diào)節(jié)染液堿度(以CaCO3計), 單位為mg·L-1.只有在2.3節(jié)中研究濁度對PSFM去除染料影響的實驗中, 向模擬染料廢水中加入高嶺土懸浮液以模擬實際水體中的懸浮顆粒物, 其它實驗過程均沒有高嶺土懸浮液的引入.
1.2.4 混凝實驗
采用標(biāo)準(zhǔn)燒杯攪拌實驗, 所有樣品均設(shè)3組平行.實驗混凝條件為:200 r·min-1快速攪拌30 s, 40 r·min-1慢速攪拌10 min, 靜置30 min.混凝結(jié)束后, 在距液面2 cm處取上清液進(jìn)行分析測定, 計算染料去除率. PSFM與聚硅酸鐵(PSF)的投加量以其中的Fe元素濃度計量, Al2(SO4)3和FeCl3的投加量分別以Al元素和Fe元素的濃度計量.
1.2.5 絮體監(jiān)測
應(yīng)用Mastersizer 2000激光粒度儀對混凝過程中形成的絮體在線監(jiān)測, 監(jiān)測過程中, 水樣呈循環(huán)狀態(tài).置于激光粒度儀樣品池后端的蠕動泵作為循環(huán)的驅(qū)動力, 將絮體引入樣品池進(jìn)行測定, 固定并限制蠕動泵的轉(zhuǎn)速以進(jìn)一步降低絮體破碎的影響, 連接各端的管路的內(nèi)徑約為5.0 mm.本研究主要監(jiān)測絮體生長達(dá)到平衡后的粒徑, 以D50(μm)代表絮體的平均粒徑.
2 結(jié)果與討論2.1 PSFM的表征
為了對PSFM復(fù)配混凝劑表面形貌和結(jié)構(gòu)的研究, 將其置于-60℃冷凍干燥器中冷凍干燥48 h并用研缽研磨, 得固體粉末狀PSFM復(fù)配混凝劑.
2.2 對比實驗
分別以直接大紅、分散藍(lán)和活性黃溶液為模擬染料廢水, 將新型復(fù)合混凝劑PSFM與聚硅酸鐵(PSF)、Al2(SO4)3和FeCl3混凝效果進(jìn)行對比研究,
2.3 堿度和濁度對PSFM混凝去除染料影響
以高嶺土懸濁液模擬染料廢水濁度, 向染料溶液中加入一定的高嶺土懸濁液, 得不同濁度染料廢水, 考察濁度對PSFM混凝凈化不同染料廢水的效果
理論上講, 高嶺土懸浮顆粒與染料分子之間存在競爭吸附, 從而降低混凝效果, 但終的結(jié)果顯示, 濁度對混凝效果無明顯影響.可能在混凝之前存在高嶺土懸浮顆粒通過范德華力或氫鍵作用吸附部分染料分子, 混凝過程中, 在去除懸浮顆粒的同時去除了部分染料分子.
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