借助于雜質(zhì)的UV 光譜及MS 裂解譜, 利用色譜相關(guān)光譜/質(zhì)譜裂解譜技術(shù), 解決不同色譜系統(tǒng)中雜質(zhì)的相互識(shí)別/追蹤問(wèn)題[51, 87, 88]; 并正在進(jìn)行雜質(zhì)對(duì)照品的數(shù)字化研究, 將雜質(zhì)對(duì)照品的定性信息（色譜保留值參數(shù)、UV、MS 和NMR 參數(shù)）和定量信息（雜質(zhì)校正因子（normalization factor））形成數(shù)據(jù)庫(kù)
北京市藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析-CMA資質(zhì)

詳細(xì)介紹

北京市藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析-CMA資質(zhì)

實(shí)施雜質(zhì)譜控制的基本策略匯總于圖3. 在藥品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中按“雜質(zhì)譜控制”的理念對(duì)藥品中的雜質(zhì)進(jìn)行控制是雜質(zhì)控制的終目標(biāo), 而對(duì)雜質(zhì)結(jié)構(gòu)的推斷則是雜質(zhì)研究/控制過(guò)程中的核心環(huán)節(jié). 每年上發(fā)表有大量的與藥品雜質(zhì)相關(guān)的文獻(xiàn), 但由于文獻(xiàn)中采用的雜質(zhì)分析系統(tǒng)通常與藥品標(biāo)準(zhǔn)中的色譜系統(tǒng)不同, 且一般無(wú)法得到相應(yīng)的雜質(zhì)對(duì)照品,故無(wú)法直接利用文獻(xiàn)結(jié)果歸屬藥品標(biāo)準(zhǔn)方法中分析到的雜質(zhì)結(jié)構(gòu). 我們正在利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法, 希望

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圖3 實(shí)施雜質(zhì)譜控制的基本策略

借助于雜質(zhì)的UV 光譜及MS 裂解譜, 利用色譜相關(guān)光譜/質(zhì)譜裂解譜技術(shù), 解決不同色譜系統(tǒng)中雜質(zhì)的相互識(shí)別/追蹤問(wèn)題[51, 87, 88]; 并正在進(jìn)行雜質(zhì)對(duì)照品的數(shù)字化研究, 將雜質(zhì)對(duì)照品的定性信息(色譜保留值參數(shù)、UV、MS 和NMR 參數(shù))和定量信息(雜質(zhì)校正因子(normalization factor))形成數(shù)據(jù)庫(kù), 逐步建立起國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字化雜質(zhì)對(duì)照品庫(kù), 這將加速在國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)施“雜質(zhì)譜控制”的步伐, 提高國(guó)內(nèi)新藥研發(fā)、仿制的水平.

5、 HMBC譜

譜寬6775.068×22123.895Hz，采樣點(diǎn)4096×256，FT2048×512。

HMBC譜給出與質(zhì)子2~3鍵相關(guān)的碳峰信息，有助于把化合物的骨架連接起來(lái)。譜中顯示：δ 192.27 (C3')羰碳與δ 1.05(H1')、δ 3.79 (H2')相關(guān)，δ 74.13(C2 ') 與δ 1.05(H1′)相關(guān)，表明乳酸的存在。δ 22.20(C3、C4)與δ 1.61 (H4、H3)相關(guān)，δ 39.63 (C1、C2)與δ 2.32、δ 2.71 (H5、H7)相關(guān)，表明環(huán)丁烷及氨甲基支鏈基的存在。