匯譜分析食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定
1 范圍
本標準法規(guī)定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、異、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測定方法。
本標準法適用于肉類、蛋類、乳類動物性食品和植 物（含油脂）中a-HCH 、六氯苯、仕HCH 、
r- HCH 、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五硫酪、、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、
a硫 丹、順式氯丹、p , p '-滴滴伊(DDE異、仕硫丹、p , p '-DDD、o , p '-DDT 、異醒、硫丹硫酸鹽、p , p'-DDT、異酮、滅蟻靈的分析。第二法適用千各類食品中 HCH 、DDT 殘留量的測定。
法測定的檢出限隨試樣基 質(zhì)而不同，參見附錄 A。第二法的檢出限：取 樣量 2 g,體積為
5 rnL, 進樣體積為 10 µ.L 時，a- HCH 、/3-HCH 、Y- H C H、o-HCH 依次為 o. 038 µ.g/ kg 、o. 16 µ.g/ kg、
o. 047 µ.g/ kg、0. 070µ.g/kg;p, p'-DDE、o, p'-DDT 、p , p'-DDD、p , p'-DDT 依次為 o. 23 µ.g/ kg、o. 50 µ.g/ kg、
1. 8 µ.g/ kg 、2. 1 µ.g/ kg。
法 毛細管柱氣相色譜－電子捕獲檢測器法
試樣中有機氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機溶劑提取、凝膠色譜層析凈化，用毛細管柱氣相色譜分離，電子捕獲 檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。
3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析純，重蒸。
3. 7 ( Na2 S0 4) : 分 析純，將置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷卻后，密閉保存。
( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p '- 滴滴滴( p , p'-DDD) 、a , p '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃異陛
(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸鹽( Endos ul fan sul fate) 、p , p '- 滴滴涕( p , p '-DDT 入異酮( Endrin
ketone) 、滅蟻靈( Mirex) , 純度均應(yīng)不低于 98 %。
蛋品去殼，制成勻漿；肉品去筋后，切成小塊，制成肉糜；乳品混勻待用。
5. 2. 1 蛋類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約為 20 g。通常鮮蛋水分 含量約 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振搖 30 min后，加入氯化鈉 6 g, 充分搖勻，再加入 30 mL 石油酪，振搖 30 min。靜 置分層后，將有機相全部轉(zhuǎn)移至100 mL 具塞三角瓶中經(jīng)，并歉取 35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮，如此重復(fù) 3 次，濃縮至約 1 mL, 供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動凝膠 滲透色譜系統(tǒng) 配套的進樣試管中，用乙酸乙酷－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并 至試管中，定容至 10 mL。
5. 2.2 肉類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g), 加水15 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約 20 g ) 。加
40 mL 丙酮，振搖 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。
選擇手動或全自動凈化方法的任何一種進行。
5. 3. 1 手動凝膠色譜柱凈化：將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙百昔環(huán)己 燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 再經(jīng)凝膠柱凈化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸發(fā)濃縮，用氮氣吹除溶劑 ，用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。
5.3.2 全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化：試 樣由 5 mL 試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) 柱，泵流速
5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min
流分，1 5 min~20 min 沖洗 GPC 柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 用氮氣吹至近干，用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。
5. 4. 1 氣相色譜參考條件
5. 4. 1. 1 色譜柱： DM-5 石英彈性毛細管柱 ，長 30 m、內(nèi)徑0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱。
5. 4. 1. 2 柱溫：程序升溫
90°CC1 min)40 •c /m in l 70 •c2 ·3 •c / m in 230 °C (l 7 min)40•c/min280°C(5 min)
5. 4. 1. 3 進樣口溫度： 280 "C 。 不分流進樣 ，進樣量 1 µ.L。
5. 4. 1. 4 檢測器：電子捕獲檢測器 ( ECO) , 溫度 300 ·c 。
5. 4. 1. 5 載氣流速：氮氣C N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹，25 mL/ min 。
5. 4. 1. 6 柱前壓： 0. 5 MPa。
分別吸取 1 µ.L 混合標準液及試樣凈 化液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖 ，以保留時間定性，以試樣和標準的峰高或峰面積比較定量。
