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廣東韓研活性炭科技股份有限公司
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閱讀：162發(fā)布時(shí)間：2021-11-29
活性炭納米纖維(CNF)是由電紡聚合物納米纖維，如聚丙烯腈(PAN)通過(guò)穩(wěn)定化，碳化和石墨化過(guò)程衍生而來(lái)的。由于來(lái)自電紡PAN的CNF具有較高的比表面積，較高的負(fù)載能力和較高的機(jī)械靈活性，因此它們適用于生物醫(yī)學(xué)，能源應(yīng)用的過(guò)濾器，支架和燃料電池以及固相吸附劑提取(SPE)。用于復(fù)合材料應(yīng)用的碳納米纖維。SPE是萃取和測(cè)定低濃度農(nóng)藥的常用濃縮程序。雖然這個(gè)過(guò)程是一個(gè)強(qiáng)大的技術(shù)，但是卻有一些限制，比如過(guò)于耗時(shí)和勞動(dòng)強(qiáng)度大。
有機(jī)磷農(nóng)藥(OPPs)如乙炔，和二嗪農(nóng)具有神經(jīng)毒性，從制造，運(yùn)輸和農(nóng)業(yè)應(yīng)用中釋放到環(huán)境中。由于其成本低，廣譜性強(qiáng)，廣泛用于農(nóng)業(yè)用途。食品添加劑和污染物的研究加上高效液相色譜法進(jìn)行痕量和在蔬菜殘基的同時(shí)測(cè)定的分子印跡固相萃取的?！ ‘?dāng)它們被人體吸收時(shí)，由于乙酰膽堿酯酶的失活，它們變得非常有毒。因此，開(kāi)發(fā)能夠在環(huán)境中進(jìn)行這些化合物的快速檢測(cè)的新型分析方法變得非常必要。
SEM顯微照片和纖維直徑分布：（a）PAN納米纖維，和（b）PAN衍生的活性炭纖維。
靜電紡絲和活性炭納米纖維的制備
聚合物溶液(8-16重量%)通過(guò)在50℃下通過(guò)磁力攪拌器將活性炭納米纖維粉末溶解在DMF中24小時(shí)來(lái)制備。這些聚合物溶液用于靜電紡絲。本實(shí)驗(yàn)中使用靜電紡絲裝置。為了制備電紡納米纖維，將聚合物溶液置于具有18號(hào)(直徑= 0.12mm)針尖的5mL塑料注射器中作為靜電紡絲的噴嘴。注射泵將聚合物溶液供給針尖。金屬針連接到正高電壓，集電器(鋁箔)連接到地面。接地的收集器位于不同的距離(10-15厘米)。所有靜電紡絲實(shí)驗(yàn)均在室溫下進(jìn)行。
從收集器中拾取電紡活性炭納米纖維，并通過(guò)在空氣中以1℃/分鐘的速率從室溫加熱至280℃并在空氣流中保持4h來(lái)使其穩(wěn)定。然后，將穩(wěn)定化的納米纖維在管式高溫爐中以30℃/分鐘的速率在N 2氣氛中以800℃碳化1小時(shí)。所獲得的碳化碳納米纖維通過(guò)添加KOH而被活化，并且已經(jīng)被置于N 2流動(dòng)至850℃ 的爐中?；罨a(chǎn)物用蒸餾水洗滌，過(guò)濾，然后在室溫下干燥。
響應(yīng)曲面和等高線圖顯示了：（a）鹽和吸附劑的量，和（b）鹽的量和溶液的pH對(duì)乙烯回收率的影響。
提取程序
填充纖維固相萃取(PF-SPE)裝置是由5毫克活性炭納米纖維用精細(xì)鋼棒(直徑約0.5毫米)注入針頭的一個(gè)長(zhǎng)方形。在預(yù)濃縮步驟之前，PF-SPE柱用200mL乙醇然后200mL水活化。然后，通過(guò)由氣密塑料注射器(5mL)強(qiáng)制的空氣壓力將水樣(1mL)裝載通過(guò)吸附劑，小心地以緩慢下降的方式控制流量。在分析物通過(guò)吸附劑洗脫之后，用100mL水洗滌柱子的內(nèi)容物，并且通過(guò)1.0mL的甲醇使吸附的靶標(biāo)解吸。最后，通過(guò)HPLC系統(tǒng)分析20mL洗脫溶劑。
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和優(yōu)化
在這項(xiàng)研究中，RSM被用于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和優(yōu)化。四個(gè)獨(dú)立的分析參數(shù)，吸附劑(毫克)，溶液的pH值的量，則其效果流速(毫升分鐘- 1)和鹽的量(mg)，在分析物使用基于CCD RSM已考慮的提取。對(duì)每個(gè)因子的至少三個(gè)水平(編碼為-1,0和+1)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以擬合二次模型。編碼值根據(jù)以下公式計(jì)算：
結(jié)構(gòu)和性質(zhì)
在本研究中，通過(guò)改變靜電紡絲參數(shù)來(lái)制備具有不同直徑的電紡納米纖維，以確定碳化工藝所需的改善結(jié)構(gòu)和形態(tài)的條件。發(fā)現(xiàn)在聚合物濃度為14.4wt%，頂端至集電極距離為12.5cm，施加電壓為15kV的條件下電紡PAN納米纖維具有合適的活性炭纖維生成結(jié)構(gòu)和形貌。在表A1中提供了在不同的靜電紡絲條件下提供的另外的PAN納米纖維特征。圖1顯示了初生PAN和PAN衍生的活性炭纖維的SEM顯微照片和纖維直徑分布。可以看出，活性炭纖維具有光滑的表面形態(tài)和沿其長(zhǎng)度的均勻直徑，這可以增強(qiáng)其吸收能力?？紤]到平均纖維直徑(AFD)，圖1顯示活性炭纖維比PAN納米纖維薄得多，這歸因于PAN納米纖維的收縮和碳化過(guò)程中引起的重量損失。
在這項(xiàng)研究中，活性炭納米纖維的形成電紡PAN納米纖維和它的適用性作為SPE的吸附劑在水樣中痕量OPPs。所得結(jié)果表現(xiàn)出良好的精度和線性動(dòng)態(tài)范圍。該方法簡(jiǎn)便，安全，簡(jiǎn)便，可用于水樣中痕量乙胺磷，和二嗪農(nóng)的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。此外，四個(gè)分析參數(shù)用于分析物的有效提取，包括吸附劑(毫克)的量，將樣品的pH值，流速(毫升分鐘的影響- 1)和鹽的量(mg)，在分析物的萃取率為通過(guò)基于CCD技術(shù)的響應(yīng)面模型定量確定。
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