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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

液相色譜柱的柱壓突然有變化怎么辦?

時(shí)間:2023-4-22閱讀:117
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  液相色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱在使用中常見的問題:就是柱壓升高,如果柱壓是在長時(shí)間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):
  (1)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
  (2)色譜柱頭的填料被樣品污染;
  (3)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;
  (4)流動(dòng)相pH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
  解決辦法如下:
  (1)如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
  (2)如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
  (3)如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
  (4)如果因pH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。

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