半制備液相色譜儀墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

半制備液相色譜儀

氣相色譜儀正確的使用方法:打開氮氣、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮氣瓶主閥)的電源開關(guān)，將輸出壓力調(diào)節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開工廠時通常不進行進一步的調(diào)整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮氣開關(guān)打開到“開放”位置。注意，氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘，然后打開色譜儀的電源開關(guān),設(shè)定每個工作部門的溫度。TVOC分析的條件為：起始溫度50℃，初始時間10 min，加熱速率5℃/min，終止溫度2 5 0℃，終止時間10 min；(B)取樣和檢測器：2 5 0℃。色譜條件為：柱溫140℃，起始時間5 min，加熱速率4℃/min，終止溫度2 4 0℃，終止時間15 min，(B)取樣溫度2 6 0℃，檢測器溫度2 80℃。

 在探測器的溫度(見“顯示，移位，探測器”)上升到150℃以上后，打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點火開關(guān)(每次不超過6o8秒)。同時，在探測器出口附近使用明亮的金屬片，當(dāng)火焰在金屬上點燃時，就會在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點燃，則釋放點火開關(guān)并重新點燃火。在點火過程中，如果在探測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結(jié)，則可旋轉(zhuǎn)探測器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點燃的方法：觀察氫火焰點燃后的基線電壓應(yīng)高于點火前。