電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)分析法是近幾十年迅速發(fā)展起來(lái)的分析技術(shù)。它可以測(cè)定元素周期表中除少數(shù)元素以外的所有元素，具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬和同時(shí)測(cè)定或順序測(cè)定多元素等特點(diǎn)。
它是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中的一種重要測(cè)試手段，已被各領(lǐng)域的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室廣泛采用，目前已有大批檢測(cè)人員在從事該項(xiàng)技術(shù)工作。
接下來(lái)讓我們一起來(lái)了解一下ICP-OES常見(jiàn)的問(wèn)題與技巧吧
1、在ICP-OES法中，為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng)，會(huì)引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變差和誤差增大。
2、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì);把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測(cè)硅時(shí)就要單獨(dú)測(cè)硅。
3、當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求?
高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣;對(duì)炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑。
4、電離干擾的消除和抑制
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
5、試劑酸度對(duì)ICP-OES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?
提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液;隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低;各種無(wú)機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測(cè)試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4， H2SO4作為介質(zhì)進(jìn)行狹縫校正。
6、ICP-OES法中的光譜干擾主要存在的類(lèi)型
譜線干擾;譜帶系對(duì)分析譜線的干擾;連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾;基體干擾;抑制干擾等。對(duì)于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。
7、ICP-OES法分析中靈敏度漂移的校正
在測(cè)定過(guò)程中，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。
8、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測(cè)量時(shí)，不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定，測(cè)定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。
9、影響等離子體溫度的因素
?、佥d氣流量：流量增大，中心部位溫度下降;
?、谳d氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;
?、垲l率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低;
?、艿谌氐挠绊懀阂氲碗婋x電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。
10、ICP-OES法中，用來(lái)分解樣品的酸，必須滿足的條件
盡可能使各種元素迅速、分解;所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì);分解樣品時(shí)，待測(cè)元素不應(yīng)損失;與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì);測(cè)定時(shí)共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
