AA-1800原子吸收光譜法在有機(jī)分析中的應(yīng)用　　

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國的科學(xué)技術(shù)的發(fā)展也在不斷前進(jìn)，這就給有機(jī)分析提出了更高的要求，原子吸收法由于其靈敏度高、精密度 好、使用方便簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高等眾多的優(yōu)點(diǎn)目前已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、工業(yè)等眾多領(lǐng)域，為我國國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展提供了保障。本文主要研 究了原子吸收法的特點(diǎn)和原子吸收分析方法及其在有機(jī)分析中的應(yīng)用，為類似的工程提供參考。

　　對(duì)原子吸收分析法基本理論的討論，主要是解決兩個(gè)方面的問題： 基態(tài)原子的產(chǎn)生以及它的濃度與試樣中該元素含量之間的定量關(guān)系；基 態(tài)原子吸收光譜的特性及基態(tài)原子的濃度與吸光度之間的關(guān)系。

　　1原子吸收光譜法特點(diǎn)

　　1.1靈敏度高

　　原子吸收法的的zui大特點(diǎn)就是其靈敏度，原子吸收法測(cè)定金屬元 素相對(duì)于原子發(fā)射光譜測(cè)定金屬元素的靈敏度要高很多，這是由于原子 吸收法測(cè)定金屬元素時(shí)所占的基態(tài)原子要比發(fā)射光譜測(cè)定金屬元素時(shí)所 占的基態(tài)原子高出很多倍。原子吸收法也分為火焰原子吸收法和非火焰 原子吸收法,這兩者之間有很大區(qū)別，前者靈敏度為1.0x10-8~1.0x 10-10g-m L-1,這足以表明原子吸收法的靈敏度確實(shí)高于其他方法，而 后者的靈敏度為1.0 x 10-12~1.0 x 10-14g。

　　12精密度好

　　由于原子吸收法的發(fā)展比較成熟，而且該方法受外界影響相對(duì)較 小，所使用的儀器設(shè)備也比較成熟、完善，因此，原子吸收法的精密度 比較好。這種方法還有一個(gè)明顯的優(yōu)點(diǎn)，就是在使用該方法的過程中由 于它的靈敏度比較高，因此，誤差較小。

　　13選擇性好，方法簡(jiǎn)便

　　原子吸收分析法之所以能夠廣泛的應(yīng)用于各方各面，這與它操作 簡(jiǎn)單這個(gè)重要的優(yōu)點(diǎn)分不開，由于原子吸收分析法發(fā)射的光源比較特殊 而且很快就會(huì)被吸收，因此，和同類元素之間不會(huì)輕易產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而 影響到分析效果。而且這種方法操作簡(jiǎn)單,方法和原理比較容易懂。

　　1.4準(zhǔn)確度高，分析速度快

　　原子分析法除了上述幾個(gè)明顯的優(yōu)勢(shì)外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，它的操 作方法雖然簡(jiǎn)單明了，但是速度卻很快，準(zhǔn)確度也很高，比其他分析方 法要備多倍。

　　1.5應(yīng)用廣泛

　　可直接測(cè)定巖礦、土壤、大氣飄塵、水、植物、食品、生物組織等 試樣中70多種微量金屬元素，還能用間接法測(cè)度硫、氮、鹵素等非金屬 元素及其化合物。該法已廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、化工、生物技術(shù)、食品 科學(xué)、食品質(zhì)量與安全、地質(zhì)、國防、衛(wèi)生檢測(cè)和農(nóng)林科學(xué)等各部門。

　　2原子吸收分析方法

　　1火焰法的特性及基本過程。對(duì)火焰的基本要求是溫度高、穩(wěn)定 性好與安全。樣品溶液被噴霧霧化進(jìn)入火焰，大體經(jīng)歷以下幾個(gè)過程， 如圖1所示：激發(fā)、電離和化合；霧化；脫水干燥；熔融蒸發(fā)；熱解和 還原。

　　圖1火焰原子化過程示意圖

　　2火焰原子吸收法*條件選擇。吸收線選擇，為獲得較高的靈 敏度,穩(wěn)定性和寬的線性范圍及無干擾測(cè)定，須選擇合適的吸收線。例 如，N 230.0nm 附近有 N 231.98nm、N 232.14nm、N 231.6nm 非吸 收線干擾。線性范圍，不同分析線有不同的線性范圍，例如N 305. 1nm優(yōu)于Ni230.0nm。電流的選擇，選擇合適的空心陰極燈燈電流, 可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。從靈敏度考慮，燈電流宜用小，因?yàn)樽V 線變寬及自吸效應(yīng)小，發(fā)射線窄，靈敏度增高。但燈電流太小，燈放電 不穩(wěn)定。從穩(wěn)定性考慮，燈電流要大,譜線強(qiáng)度高，負(fù)高壓低，讀數(shù)穩(wěn) 定,特別對(duì)于常量與高含量元素分析，燈電流宜大些。在商品空心陰極 燈上的標(biāo)簽上通常標(biāo)有額定zui大工作電流,對(duì)于大多數(shù)元素來說， 日常分析的工作電流選擇在額定電流的40_60%比較適宜，在這樣的 電流條件下工作，既能達(dá)到較好的靈敏度，測(cè)定結(jié)果的精密度也能得到 保證，這是因?yàn)闊舻男旁氡容^適宜。一般而言，靈敏度和精密度兩者都 應(yīng)兼顧，燈電流的選擇可通過實(shí)驗(yàn)確定，其方法是：在不同的燈電流下 測(cè)量一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制燈電流和吸光度的關(guān)系曲線確定，通 常是選用靈敏度較高，穩(wěn)定性較好的燈電流。在使用空心陰極燈時(shí)，要在 工作電流條件下通電預(yù)熱20-30分鐘，發(fā)射強(qiáng)度才能穩(wěn)定。

　　3原子吸收法在有機(jī)分析中的應(yīng)用

　　3.1利用沉淀反應(yīng)的方法

　　該方法是基于試樣中的有機(jī)成分與一些金屬離子反應(yīng)生成一種難 溶化合物。離心分離成溶劑萃取后用AAS法測(cè)定上層清液中剩余 的金屬離子或沉淀中的金屬離子，即可間樹角定有機(jī)物的含量。在實(shí)際 工作中,為了保證沉淀，所加試劑量往往要過量數(shù)倍甚至10多倍。

　　32利用氧化還原反應(yīng)的方法

　　有些有機(jī)化合物具有氧化或還原的性質(zhì)，讓其與金屬或金屬離子 反應(yīng)生成沉淀，用AAS法測(cè)定上清液中過剩的金屬離子或還原氧化產(chǎn) 物中的金屬離子,就可求出有機(jī)物的含量。如葡萄糖與含C U2+的堿性 Bened ict試劑或Fehlhg試劑反應(yīng),試劑被還原成氧化亞銅沉淀，將 離心后的C U 20沉淀用少量濃氨水溶解后即可測(cè)定。

　　33雜多酸“化學(xué)放大”效應(yīng)的方法

　　在這類方法中用磷相酸等眾多雜多酸作為有機(jī)基團(tuán)的沉淀劑，然 后用AAS法測(cè)定沉淀中的相，以確定被分析對(duì)象的含量。這種反應(yīng)的 特點(diǎn)是基于在zui后階段所測(cè)的元素具有高的摩爾比7例如生物堿馬錢 子、番木鰲和唆琳與磷鑰酸反應(yīng)生成磷鋁酸有機(jī)鹽沉淀，加入檸橄酸以 掩蔽過量的雜多酸，用M BK萃取沉淀，測(cè)定有機(jī)相中鑰便可定量出上 述生物堿的含里。

　　4結(jié)語

　　如今原子吸收光譜法已廣泛應(yīng)用于冶金和材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域, 是艮有發(fā)展前途的近代儀器分析方法之一。相信未來它還會(huì)有非常大的 發(fā)展和成就,將會(huì)成為儀器分析中的分析方法。鑒于原子分析 法在有機(jī)分析中的重要性，因此,本文研究這個(gè)課題具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。