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上海美析儀器有限公司

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理及使用說明書

時間:2023-6-11閱讀:49
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一、工作原理:

(一)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICP-6800光譜儀工作原理:
ICP
(即電感耦合等離子體)是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場,使工作氣體(Ar)電離形成火焰狀放電高溫等離子體,等離子體的溫度10000K。試樣溶液通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠,由載氣引入高溫等離子體,進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離,并產(chǎn)生輻射,光源經(jīng)過采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜,譜線以光斑形式落在540×540個像素的CID檢測器上,每個光斑覆蓋幾個像素,光譜儀通過測量落在像素上的光量子數(shù)來測量元素濃度。光量子數(shù)信號通過電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號通過電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果。
(二)、結(jié)構(gòu)
ICP-AES由高頻發(fā)生器、蠕動泵進(jìn)樣系統(tǒng)、光源、分光系統(tǒng)、檢測器(CID)、冷卻系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理等組成。
ICP
光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖:

 

1.jpg

二、操作規(guī)程

 

(一).開機(jī)預(yù)熱
(若儀器一直處于開機(jī)狀態(tài),應(yīng)保持計(jì)算機(jī)同時處于開機(jī)狀態(tài))
1
. 確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作(儲量≥1瓶)。
2
. 確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。
3
. 打開穩(wěn)壓電源開關(guān),檢查電源是否穩(wěn)定,觀察約1分鐘。
4
. 打開氬氣并調(diào)節(jié)分壓在0.600.65Mpa之間。保證儀器驅(qū)氣1小時以上。
5
. 打開計(jì)算機(jī)。
6
. 若儀器處于停機(jī)狀態(tài),打開主機(jī)電源。儀器開始預(yù)熱。
7
. 待儀器自檢完成后,啟動iTEVA軟件,雙擊“iTEVA” 圖標(biāo),進(jìn)入操作軟件主界面,儀器開始初始化。檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。
(二).編輯分析方法
新建方法
點(diǎn)擊桌面快捷圖標(biāo)TEVA → 輸入用戶名:Admin,Ok,點(diǎn)擊應(yīng)用欄中“分析”出現(xiàn)方法列表(最后使用的方法顯示在最前面),不選擇其中的方法點(diǎn)擊取消。
進(jìn)入分析界面后,點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單,選擇“新建”,或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第二組個“新建方法”圖標(biāo),進(jìn)行新方法編輯。
  1
選擇元素及譜線
   
點(diǎn)擊元素變成綠色,并出現(xiàn)譜線列表(列表顯示譜線(級次)、相對強(qiáng)度、狀態(tài)),點(diǎn)擊譜線可以看到干擾元素及譜線,雙擊該譜線即可選定,此時,該譜線前會出現(xiàn)藍(lán)色“√”,點(diǎn)擊“確定”完成譜線選擇。建議初建方法時多選擇幾條譜線進(jìn)行比較。
  2
設(shè)置參數(shù)
   
點(diǎn)擊左下角“方法”,在第二項(xiàng)“分析參數(shù)”中設(shè)置測定重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時間、等離子觀測、積分時間等參數(shù)。
1
)重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時間和積分時間均可改變
2
)等離子觀測一般選擇水平觀測
       
水平觀測——短波、長波都是水平觀測
       
垂直觀測——短波、長波都是垂直觀測
       
自動——短波水平觀測,長波垂直觀測
   
譜線選擇——對同一元素中不同譜線設(shè)置不同觀測方式
  3
設(shè)置工作曲線
   
點(diǎn)擊第九項(xiàng)“標(biāo)準(zhǔn)”,選中“高標(biāo)”刪除,依次“添加”標(biāo)準(zhǔn),更改標(biāo)準(zhǔn)名稱,輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度,完成工作曲線設(shè)置。(注;各種元素都是同一濃度)
方法參數(shù)設(shè)置完成后點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單選擇“保存”以保存方法。
(三).點(diǎn)火操作
1. 再次確認(rèn)氬氣儲量和壓力,并確保驅(qū)氣時間大于1小時,以防止CID檢測器結(jié)霜,造成CID檢測器損壞。
2.
光室溫度穩(wěn)定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。
3.
檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)(炬管、霧化室、霧化器、泵管等)是否正確安裝。
4.
夾好蠕動泵夾,把樣品管放入蒸餾水中。
5.
開啟通風(fēng)。
6.
開啟循環(huán)冷卻水。
8
. 單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo) ,打開等離子狀態(tài)對話框,查看連鎖保護(hù)是否正常,若有紅燈警示,需做相應(yīng)檢查,若一切正常點(diǎn)擊等離子體開啟,進(jìn)行點(diǎn)火操作。
7.
待等離子體穩(wěn)定15分鐘后,即可開始測定樣品。
(四).建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品
1. 自動尋峰:
1
)打開或新建分析方法,點(diǎn)擊“儀器”下拉菜單選擇“執(zhí)行自動尋峰”,選擇譜線時,如果譜線前有綠色“↙”表示該譜線已經(jīng)進(jìn)行過尋峰,如果沒有則需要進(jìn)行尋峰操作。
2
)執(zhí)行自動尋峰時,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不能太低,亦不能太高,控制在1ppm10ppm左右,否則有可能出現(xiàn)尋峰失敗。遇到此種情況,可采用單標(biāo),對尋峰失敗的譜線重新進(jìn)行尋峰。尋峰結(jié)束后,需要重新保存方法,才可以繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)化。若譜線沒有漂移或漂移很小,可忽略此步驟。若譜線漂移很遠(yuǎn),需要重新做波長校準(zhǔn)。
2.
標(biāo)準(zhǔn)曲線法:(適用純標(biāo)曲線和高純基體匹配曲線)
1
)點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單,選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行工作曲線測定,或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”。
2
)點(diǎn)擊左下角“方法”,在第十項(xiàng)“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。如果某一點(diǎn)結(jié)果不好,可以將列“權(quán)重”中的“1”改為“0”,將該點(diǎn)去除。
3
)點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單,選擇“未知樣”進(jìn)行樣品測定,或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄點(diǎn)擊第三組個圖標(biāo)“運(yùn)行未知樣”。每進(jìn)一個樣點(diǎn)擊一次,樣品序號自動排列。
3.
標(biāo)準(zhǔn)加入法:(適用于需要用標(biāo)準(zhǔn)加入法扣除基體空白的一般基體匹配曲線)
1
)點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單,選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行工作曲線測定,或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”。點(diǎn)擊左下角“方法”,在第十項(xiàng)“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。檢查標(biāo)準(zhǔn)及試樣背景扣除情況,有必要時調(diào)整背景扣除位置,以得到較好的分析結(jié)果。
2
)測定工作曲線后點(diǎn)擊“運(yùn)行未知樣”,選擇“MSA”進(jìn)行“MSA設(shè)置”,將濃度改為工作曲線濃度,確定后運(yùn)行,測定完畢“計(jì)算MSA值”。
3
)點(diǎn)擊左下角“方法”,在第十項(xiàng)“元素”中選擇“標(biāo)準(zhǔn)”項(xiàng),將曲線濃度改為“原濃度+MSA值”,更改后保存方法版本。再“運(yùn)行未知樣”即可。
4
)簡易操作:先不做工作曲線,直接用曲線做標(biāo)準(zhǔn)加入法,操作同上。在“分析”欄右擊結(jié)果,選擇“改變樣品類型”,將“未知樣”改為“校正曲線”, 此時可以查看曲線線性,保存后進(jìn)行樣品測定。
(五).  定性分析
點(diǎn)擊桌面TEVA軟件快捷鍵→輸入用戶名:admin,OK→ 點(diǎn)擊 分析 →方法(新建…) → 元素周期表上選擇好待查元素→點(diǎn)擊上端工具欄   運(yùn)行全譜圖(UV、VIS各一次) →觀察對應(yīng)方框有無光斑來判定其有無,同樣條件下凈強(qiáng)度大小來大致估計(jì)其含量(半定量)。
(六).熄火
1.
分析完畢后,將進(jìn)樣管放入蒸餾水中沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘。
2.
打開iTEVA軟件中的 等離子狀態(tài)對話框,點(diǎn)擊等離子關(guān)閉熄火。
3.
點(diǎn)擊等離子體關(guān)閉等幾分鐘,關(guān)閉循環(huán)水,松開泵夾及泵管,將進(jìn)樣管從蒸餾水中取出。
4.
關(guān)閉排風(fēng)。
5.
CID溫度升至20℃以上時,驅(qū)氣20分鐘后,關(guān)閉氬氣。
(七).停機(jī)
若儀器長期停用,關(guān)閉主機(jī)電源和氣源使儀器處于停機(jī)狀態(tài)。建議用戶定期開機(jī),以免儀器因長期放置而損壞。

三、日常儀器維護(hù)及注意事項(xiàng)
1.開關(guān)氣氬氣原則
在啟動光譜儀前1小時打開氬氣瓶,分別調(diào)節(jié)兩瓶氣體使分壓表壓力到0.60-0.65Mpa,吹掃光室和 CID檢測器;在熄火后,不要馬上關(guān)掉氬氣,必須繼續(xù)開氣吹掃CID 20分鐘后才關(guān)掉氬氣瓶。
2.
定期清洗炬管
一般在炬管變臟后(表面變黑)時須拆卸下來,用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小時,然后用去離子水沖洗干凈,涼干裝上。 
3.
定期更換冷卻循環(huán)水:
經(jīng)常開機(jī)情況下,一般半年至一年需要對冷卻循環(huán)水進(jìn)行更換。
4.
樣品測定完成后,先用3-5%的稀硝酸沖洗2-3分鐘,然后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體,松開泵夾。
5.
點(diǎn)火分析前確保驅(qū)氣時間大于1小時,以防止CID檢測器結(jié)霜,造成CID檢測器損壞。
6.
定量測定時須在光室溫度達(dá)到并穩(wěn)定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃時,點(diǎn)火15分鐘后測定。
7.
檢查霧化器,看是否有堵塞現(xiàn)象,及時清潔霧化器、中心管。
8.
定期更換泵管。
9.
計(jì)算機(jī)專用。
10.
未點(diǎn)火期間保持泵夾松弛。
11.
樣品必須清亮透明,否則容易堵塞霧化器;萬一霧化器堵塞,絕不能用金屬絲清理異物。
12.
遇停氣熄火,應(yīng)立即更換上供氣,讓CID在常溫(20攝氏度左右)狀態(tài)下吹掃2-4小時后,方可重新點(diǎn)火分析測定。不能更換上新氣源后立即馬上點(diǎn)火分析。

 

 

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