不同儀器不同辦法

液相色譜儀

開機(jī)順序： 

1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。

2．檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。 

3．對(duì)溶劑（針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣。

4．打開主機(jī)電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

5．打開電腦，開啟色譜工作站 

6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min） 

7．打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 

8．開始進(jìn)樣檢測

常見故障：

開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。

　　開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。檢測器：

　　FID 和 TCD 的檢測，溫度要控制在室溫 10℃到 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪聲小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

注意事項(xiàng)：

　　氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。常見的是污染問題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累， 造成柱子的損壞。

質(zhì)譜儀

開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：

　　檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間； 

　　查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液； 

　　氣體壓力，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa; 

　　檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

　　開啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；

　　確保室內(nèi)溫度在18～25度。

開機(jī)順序： 

　　 以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

　　1、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)；

　　2、機(jī)械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

　　3、打開液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)；

　　4、啟動(dòng)電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；

使用注意事項(xiàng)：

　　質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

提醒： 

　　樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能， 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時(shí)間， 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時(shí)間如果過長就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。

問題：

　　質(zhì)譜開機(jī)時(shí)，泵轉(zhuǎn)速只能升到一半，聽到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時(shí)，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無法開啟，檢漏后重新開啟質(zhì)譜，故障沒有排除，是什么原因?qū)е拢?/p>

網(wǎng)友支招：

　　經(jīng)分析，認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會(huì)導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：

　　1、進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

　　2、色譜柱兩頭是否安裝到位。

　　3、放空閥有沒有擰緊。

　　4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

　　5、泵油是否太少或太多了。

　　6、鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

　　7、鋼瓶接口位置大漏氣。

　　8、以上問題都沒有，建議查看真空泵是否壞掉了。

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