利用賽默飛哈克流變儀進(jìn)行碳纖維預(yù)浸樹脂的原料選擇及工藝優(yōu)化

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簡介

碳纖維復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、低比重的特點，廣泛用于航天、汽車和體育器材等領(lǐng)域，是十分重要的新興材料。碳纖維預(yù)浸料就是把基體樹脂浸漬在單向碳纖維長絲或碳纖維織物中制成片狀的疊層材料。作為碳纖維復(fù)合材料的中間材料，碳纖維預(yù)浸料的性質(zhì)可以直接影響到復(fù)合材料的優(yōu)劣。碳纖維復(fù)合材料預(yù)浸料基體樹脂的選擇及工藝參數(shù)在很大程度上決定了復(fù)合材料的耐環(huán)境性能、工藝性能以及某些力學(xué)性能。本文通過測試碳纖維預(yù)浸料基體樹脂的流變特性，為基體樹脂的選擇、涂布溫度的優(yōu)化提供了理論依據(jù)。

實驗結(jié)果與討論

采用賽默飛哈克流變儀配合帕爾貼平錐板溫控單元、上加熱罩及 20mm 直徑可拋型平板轉(zhuǎn)子對 3 種基體樹脂進(jìn)行了流變測試。測試溫度范圍 50℃ ~ 200℃，升溫速率 2℃/min，振蕩模式，控制應(yīng)變 2%，頻率 1 Hz。

測試 3 個樣品的復(fù)數(shù)黏度|η*|-溫度曲線見圖 1。3 個樣品的復(fù)數(shù)黏度|η*|zui小值分別出現(xiàn)在 118.8℃、112.8℃、103.8℃。復(fù)數(shù)黏度|η*|的zui小值出現(xiàn)的溫度是在流動態(tài)加工（樹脂涂布）階段的溫度上限。超過這個溫度，樣品將進(jìn)入快速固化的階段，使涂布加工變得越來越困難。1#和 2#樣品的復(fù)數(shù)黏度曲線比較接近，但 3#樣品的復(fù)數(shù)黏度zui低值比 1#和 2#樣品的復(fù)數(shù)黏度高出了 1-2 個數(shù)量級。

從儲能模量 G’、損耗模量 G”與溫度的關(guān)系曲線（見圖 2）中可以得到 3 個樣品的 G’與 G”交點溫度分別是 140.6℃、129.9℃、84.1℃。儲能模量 G’和損耗模量 G”交點溫度是樣品由液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)變的臨界溫度，也是樣品物理熔融和化學(xué)交聯(lián)達(dá)到平衡的溫度。從數(shù)據(jù)上看，3#樣品的儲能模量 G’和損耗模量 G”交點溫度只有 84.1℃，該樣品固化開始的溫度較低，在 84.1℃之后，儲能模量 G’即高于損耗模量 G”，樣品流平性變差，不利于涂布施工。

損耗角正切值 tan(δ)也稱為損耗因子，tan(δ)=G”/G’，是表征樣品流動性的重要參數(shù)，tan(δ)值越高，流動性越好。樹脂涂布加工過程中，流動性較好將獲得較理想的涂布厚度、表面平整性。tan(δ)峰值所在的溫度是理論上樹脂涂布加工溫度的溫度點，但考慮到實際加工時，對物料的復(fù)數(shù)黏度還有要求，所以，結(jié)合 tan(δ)峰值溫度及該溫度下物料的復(fù)數(shù)粘度，即可以選擇出原料及涂布加工溫度。測試 3 個樣品的 tan(δ)-溫度曲線見圖 3，將 3 個樣品的 tan(δ)峰值溫度及相應(yīng)溫度下的復(fù)數(shù)黏度值匯總見表 1。從數(shù)據(jù)上可以看出，1#樣品的流動性好于 2#樣品的流動性，1#樣品的 tan(δ)峰值溫度比 2#樣品略低，但 1#樣品在峰值溫度下的復(fù)數(shù)黏度比 2#樣品高。也就是說，1#樣品在 76.83℃下的復(fù)數(shù)黏度如果滿足加工要求的話，1#樣品可以選擇更低的加工溫度，更節(jié)能。雖然 3#樣品的 tan(δ)峰值溫度只有50℃，但 3#樣品在 50℃下的復(fù)數(shù)黏度高達(dá) 9517 Pa.s，不能滿足涂布加工的要求。

結(jié)論

采用賽默飛哈克流變儀對 3 個碳纖維預(yù)浸料基體樹脂樣品進(jìn)行了流變特性測試，可得到 3個樣品隨溫度變化的復(fù)數(shù)黏度|η*|、儲能模量 G’、損耗模量 G”、復(fù)數(shù)模量 G*、損耗因子 tan(δ)、相位角δ等流變學(xué)參數(shù)。利用 HAAKERheoWin 流變學(xué)評估軟件，獲得復(fù)數(shù)黏度zui低值、G’與G”交點、損耗因子 tan(δ)峰值等對應(yīng)的溫度點，從而獲得基體樹脂涂布加工的溫度點。綜上，通過對預(yù)浸料基體樹脂流變特性的測試和分析，可以給碳纖維復(fù)合材料預(yù)浸料的原料選擇、原料質(zhì)控、加工工藝優(yōu)化等提供有效的數(shù)據(jù)依據(jù)。