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柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： Brookfield質(zhì)構(gòu)儀,HAAKE擠出機(jī),日立掃描電鏡 |
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HAAKE Viscotester iQ流變儀測(cè)牙膏的屈服應(yīng)力
2020-7-16 閱讀(526)
關(guān)鍵詞
流變學(xué)，屈服應(yīng)力，牙膏，用戶期望度
簡(jiǎn)介
牙膏，是一種具有粘彈性的日常用品。牙膏具備復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，其中的各類(lèi)組分會(huì)影響到其流變性能，比如研磨劑可以向牙刷的清潔功能提供支持，水份因子可以防止牙膏邊干以及連接劑可以防止牙膏的水組分和固體的相分離。流變?cè)谡麄€(gè)牙膏產(chǎn)品研發(fā)生產(chǎn)過(guò)程中扮演者重要角色，涉及牙膏的灌裝，包裝以及用戶滿意程度等各個(gè)方面 [1]。本文主要關(guān)注點(diǎn)是不同牙膏的屈服應(yīng)力。牙膏的屈服應(yīng)力直接關(guān)系到需要多大的力量將其原始結(jié)構(gòu)破壞進(jìn)而使其流動(dòng)。擠壓是使牙膏流出的主要方式。因此必須要施加足夠的擠壓力量并超過(guò)牙膏的屈服應(yīng)力才能完成這個(gè)過(guò)程。本文選擇了兩種牙膏來(lái)進(jìn)行相關(guān)測(cè)試，成人及兒童牙膏，根據(jù)文獻(xiàn) [2] 的描述來(lái)進(jìn)行相關(guān)測(cè)試及評(píng)估。
測(cè)試儀器
本文使用賽默飛哈克Viscotester iQ 智能流變儀進(jìn)行相關(guān)測(cè)試。這臺(tái)儀器使用的是 EC 電機(jī)，可以完成各類(lèi)方法測(cè)試，包括控制速率及控制應(yīng)力，且覆蓋很寬的測(cè)量范圍。溫控單元采用的是自帶帕爾貼系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn) -5到 160 ℃ . 區(qū)間快速穩(wěn)定的溫度控制。實(shí)驗(yàn)使用直徑 35毫米平行板夾具進(jìn)行，為了防止打滑，采用了刻痕夾具。測(cè)量下板與上板具有相同的直徑及表面，這樣可以保證理想的測(cè)試條件及優(yōu)化的樣品裝填 [3]。另外，這類(lèi)夾具需要的樣品量非常少，加樣時(shí)間和溫度平衡時(shí)間短，并且容易清理。另外，在實(shí)驗(yàn)中還使用了防揮發(fā)罩來(lái)降低樣品內(nèi)部的水份蒸發(fā)和溫度梯度。
樣品準(zhǔn)備
首先，將少量牙膏先擠到測(cè)量下板上（圖 1），然后將測(cè)量上板下降到設(shè)定的測(cè)量間隙。這個(gè)過(guò)程中，包括擠壓與樣品裝填都給樣品一個(gè)預(yù)剪切作用，因此需要給樣品一個(gè)松弛時(shí)間以去除應(yīng)力及其他效應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。
圖 1：Thermo賽默飛HAAKE哈克Viscotester iQ 智能流變儀
哈克 RheoWin 軟件及其他操作方式
哈克Viscotester iQ 智能流變儀可以通過(guò)多種方法進(jìn)行操作，其中使用哈克RheoWin軟件可以實(shí)現(xiàn)zui大的操作靈活性。此次實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：當(dāng)樣品在20℃下靜置 5 分鐘后，儀器會(huì)以對(duì)數(shù)的方式在 180秒內(nèi)施加一個(gè)從 20-400Pa 的剪切應(yīng)力，并采集 180 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，當(dāng)形變超過(guò) 20（2000%）后在程序中添加一個(gè)中斷條件。將實(shí)驗(yàn)得到的形變對(duì)剪切應(yīng)力變化的結(jié)果以雙對(duì)數(shù)進(jìn)行作圖，然后根據(jù)切線交點(diǎn)方法來(lái)擬合出樣品的屈服應(yīng)力。
另外，賽默飛哈克Viscotester iQ 智能流變儀也可以利用內(nèi)置的測(cè)量方法不通過(guò)軟件單獨(dú)工作 [ 圖 2]，特別推薦在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試和評(píng)估過(guò)程中使用這種方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，方便快捷。
圖 2：Thermo賽默飛HAAKE哈克Viscotester iQ 智能流變儀單獨(dú)使用
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
成人及兒童牙膏的測(cè)試曲線在圖 3 中顯示。每個(gè)樣品進(jìn)行了兩次實(shí)驗(yàn)，表現(xiàn)出*的重復(fù)性。樣品的屈服應(yīng)力總結(jié)在表 1 中。與預(yù)期的一樣，兒童牙膏的屈服應(yīng)力大約為 55Pa 左右，比成人牙膏的 215Pa 低很多。哈克RheoWin軟件提供了兩種屈服應(yīng)力分析模式，自動(dòng)和手動(dòng)（圖 4）。當(dāng)儀器不連接軟件時(shí)，則只可以使用自動(dòng)分析模式。手動(dòng)模式進(jìn)行分析在可以更加靈活的來(lái)進(jìn)行準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)評(píng)估。通常用來(lái)評(píng)估屈服應(yīng)力的數(shù)據(jù)范圍可以通過(guò)觀察直接得到，如表 1 中所顯示結(jié)果。但是屈服應(yīng)力往往依賴于樣品準(zhǔn)備，測(cè)試過(guò)程以及評(píng)估方法。圖 5 就給出了對(duì)于兒童牙膏才去自動(dòng)模式和手動(dòng)模式獲得的結(jié)果的區(qū)別。
圖 3：20℃下兩種牙膏的形變隨時(shí)間的變化
表 1：牙膏的屈服應(yīng)力統(tǒng)計(jì)
圖 4 哈克RheoWin軟件分析屈服應(yīng)力的模式，自動(dòng)和手動(dòng)
圖 5 就兒童牙膏自動(dòng)模式和手動(dòng)模式獲得的結(jié)果區(qū)別
總結(jié)
牙膏的屈服應(yīng)力是滿足不同用戶群對(duì)產(chǎn)品期望值的一個(gè)重要的流變參數(shù)。屈服應(yīng)力很大程度上取決于樣品的準(zhǔn)備歷史，測(cè)試條件及評(píng)估方法。賽默飛哈克Viscotester iQ 智能流變儀是一款滿足現(xiàn)代質(zhì)控需求的復(fù)合型儀器，具備模塊化設(shè)計(jì)，其豐富的附件及測(cè)試范圍可以滿足各類(lèi)測(cè)試需要。該儀器具備夾具快速連接及識(shí)別功能及智能升降功能，并提供多種靈活的操作方法。
參考文獻(xiàn)
1.[H.-M. Petri, E.-M. Kutschmann, “Rheological Characterication of Toothpaste“ Thermo Scientific Application Note V142
2.DIN Technical Report 143 of the NPF/NAB-AK 21.1 “Rheology“ (Pigments and Extenders)
3.C. Küchenmeister, J. Nijman, “Exchangeable lower plates for temperature module“ Thermo Scientific Product Information P029
