直讀光譜儀在進(jìn)行樣品檢測分析的過程中，由于各種原因的影響產(chǎn)生誤差難以避免，這些原因包括直讀光譜儀的性能不夠穩(wěn)定、樣品表面坑坑洼洼或者平面度不好、標(biāo)準(zhǔn)樣品或分析樣品成分不均勻、金相組織不一樣、氬氣達(dá)不到99.999%的純度等. 出現(xiàn)這些問題，就會使直讀光譜儀產(chǎn)生誤差。了解它產(chǎn)生誤差的原因，怎樣消除或避免誤差，提高儀器檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，是一項(xiàng)十分重要的研究課題。

一、認(rèn)識直讀光譜儀

    元素的原子被高頻火花激發(fā)后會產(chǎn)生各自不同的特征譜線，利用這一原理，人們發(fā)明了火花直讀光譜儀器，來對樣品的組成和含量進(jìn)行精que定量分析。直讀光譜儀具有一次分析元素多、分析范圍廣、分析速度快、操作方便、檢測精度高的特點(diǎn)，在黑色金屬、冶金鑄造、鋼鐵及有色金屬行業(yè)的爐前快速分析中被廣泛使用，在汽車、航空航天、機(jī)電、機(jī)械、石油化工等各領(lǐng)域的金屬材料對其元素進(jìn)行精que的定量分析。需要指出的是，光譜定量分析因?yàn)椴僮魅藛T、環(huán)境、儀器性能等各種原因的影響，使檢測結(jié)果有失準(zhǔn)確性，分析結(jié)果存在一定偏差。為提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須不斷地研究、分析、總結(jié)，采取有效的措施來提高直讀光譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二、影響直讀光譜儀檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素

1. 干擾效應(yīng)。干擾效應(yīng)也稱基體效應(yīng)，又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應(yīng)，指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響，在光譜分析中能引起譜線的強(qiáng)度變化，導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差，這種干擾效應(yīng)是光譜分析中需要高度重視的一個(gè)問題。

2. 分析試樣和標(biāo)樣影響。在實(shí)際工作中，分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異，所以導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化，一般情況下標(biāo)樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài)，分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài)，為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測分析的結(jié)果，經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致，對試樣的分析結(jié)果進(jìn)行精que的控制。

3. 取樣方法影響。取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準(zhǔn)確度的重要而關(guān)鍵的因素。爐前分析時(shí)要對爐中鑄態(tài)的鋼樣采取快速紅切的方式進(jìn)行，如果檢測的樣品存在裂紋、雜質(zhì)和氣孔等問題，要重新進(jìn)行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進(jìn)行驟降溫處理，確保樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體和奧氏體，從而有效提升碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但要引起注意的是，對于高碳樣品進(jìn)行切割后，不能采取驟降溫的方式進(jìn)行處理，防止因?yàn)轶E降溫引發(fā)裂縫發(fā)生。另外，對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析，要確保所檢測的樣品進(jìn)行白口化，并確保取樣的溫度、脫模時(shí)間、冷卻速度標(biāo)準(zhǔn)和統(tǒng)一。另外不同材料的檢測分析，要選擇適合的研磨工具，通常使用氧化鋁砂輪片進(jìn)行打磨，要注意打磨的顆粒處于中等狀態(tài)，不能太粗或太細(xì)。需要強(qiáng)調(diào)的是，試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米，除去樣品表面的氧化層，防止檢測結(jié)果的不準(zhǔn)確，氧化層對碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性影響更大。

4 其它因素影響。光電光譜檢測分析存在的誤差在所難免，要正確的認(rèn)識誤差，查找誤差存在的原因，采取有效的措施消除誤差。光譜檢測分析誤差除受上面幾種因素的影響外，還有以下幾種因素的影響：① 人的因素：操作者的質(zhì)量意識、責(zé)任意識、操作技術(shù)、水平高低、熟練程度等都會影響檢測的效果；② 設(shè)備因素：比如設(shè)備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測和維護(hù)，光源性能穩(wěn)定性如何，氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定，試樣加工設(shè)備狀況是否正常、是否對加工設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)保養(yǎng)等，都會一定程度上影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。③ 樣品試樣因素：比如待測試樣成分是否均勻，是否具有試樣的代表性，熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)是否正常，標(biāo)準(zhǔn)試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻，成分含量的標(biāo)準(zhǔn)值是否可靠，組織結(jié)構(gòu)是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等，都是影響其檢測效果的關(guān)鍵因素。④ 分析方法因素：在分析方法上，分析曲線制作及擬合程度是否達(dá)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)化過程及效果是否高效，控樣選擇是否規(guī)范，定值是否嚴(yán)格等等，都一定程度上影響著檢測效果。⑤ 環(huán)境因素：比如檢測所在分析室的溫度、濕度是否正常，受否受電磁干擾的影響，所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生，是否具備檢測要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境，只有有了良好的檢測環(huán)境，才能為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。

三、提高直讀光譜儀檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的有效措施

1  直讀光譜實(shí)驗(yàn)室安裝條件要達(dá)標(biāo)。① 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃，相對濕度控制在20%-80%，確保無腐蝕性氣體。② 氬氣的供給純度要達(dá)到99.999%以上，不純氬氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果，降低元素的光強(qiáng)值，分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。③輸入實(shí)驗(yàn)室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上，輸出電壓接到直讀光譜儀器上，電源電壓波動(dòng)范圍控制在－5%～＋5%以內(nèi)。

2  做好樣品分析準(zhǔn)備。設(shè)備和PC電源電壓選擇開關(guān)要設(shè)置適當(dāng)?shù)妮斎腚妷?，過濾灌水量要在三分之一，氬氣壓力設(shè)置為0.5MPa。光譜儀打開后穩(wěn)定一個(gè)小時(shí)。激發(fā)試樣看激發(fā)點(diǎn)是否正常，做程序修正，觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標(biāo)準(zhǔn)化。

3  正確進(jìn)行樣品分析。① 認(rèn)真制備試樣樣品切割和磨樣處理后，激發(fā)面能密封住激發(fā)孔，樣品表面清潔，無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷，樣品和激發(fā)板不能漏氣。②激發(fā)樣品樣品制備好后在激發(fā)臺激發(fā)3次，刪除異常點(diǎn)，留三組數(shù)據(jù)取平均值。

4  做好直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)。① 要按時(shí)清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡，定期檢查更換排氣瓶的水量，定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。②定期清潔火花臺，樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上，久而久之大量粉末沉積，降低兩電極之間的絕緣性能，影響激發(fā)效果。

提高直讀光譜儀檢測的準(zhǔn)確性，首先要正確認(rèn)識直讀光譜儀的特點(diǎn)，了解影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素，采取科學(xué)有效的措施進(jìn)行對癥施策，確保直讀光譜實(shí)驗(yàn)室安裝條件達(dá)標(biāo)，正確選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品，定期對儀器維護(hù)保養(yǎng)，正確規(guī)范操作，多方面共同促進(jìn)其檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，提高檢測的效果。