1)微庫(kù)侖滴定儀是根據(jù)微庫(kù)侖原理,樣品中各種形態(tài)的硫(氯)在氮?dú)夂脱鯕庵杏诟邷叵伦兂啥趸颍ㄈ孔兂蒆Cl),進(jìn)入滴定池,通過(guò)電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應(yīng)(在池中通過(guò)電解產(chǎn)生銀離子與氯離子反應(yīng)),微機(jī)根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量,(微機(jī)根據(jù)產(chǎn)生的銀離子消耗的電量),依據(jù)法拉第定律,自動(dòng)算出樣品中總硫含量(總氯的含量)。整個(gè)分析過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,樣品由自動(dòng)進(jìn)樣器載入,儀器自動(dòng)化程度高。
2)微庫(kù)侖滴定儀采用微庫(kù)侖滴定技術(shù)原理,由庫(kù)侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡“閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其偏壓數(shù)據(jù)的采集、裂解爐溫度的控制由單片機(jī)執(zhí)行,并以串行通訊的方式與計(jì)算機(jī)相連,從而實(shí)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)自動(dòng)控制。
⑴ 硫工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)進(jìn)滴定池時(shí),就與I3-離子發(fā)生反應(yīng): I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
電解池中的I3-濃度降低,丈量電極對(duì)感受到這一變化,并將變化的信號(hào)輸進(jìn)庫(kù)侖放大器,然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度:
3I- → I3-+2e
測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
⑵ 氯工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定Ag+濃度。樣品經(jīng)裂解后,有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子,再由載氣帶進(jìn)滴定池同銀離子反應(yīng):
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化,并將這一變化的信號(hào)輸進(jìn)庫(kù)侖放大器,然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復(fù)原來(lái)的Ag+離子濃度,測(cè)出電生Ag+時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
微庫(kù)侖滴定儀電解池維護(hù):
應(yīng)在陰涼無(wú)空氣污染處保存,氯電解池一定要嚴(yán)格避光保存;
電解池內(nèi)要時(shí)刻保持有一定量的電解液,并使鉑片在液面以下;
切不可拔動(dòng)參考電極,并保其參考電極臂應(yīng)無(wú)氣泡;
電解液要經(jīng)常配制,保持新鮮;
微庫(kù)侖滴定儀清洗時(shí)不要讓洗液或丙酮滲透參考側(cè)臂,否則要重新安裝整個(gè)電解池.