近年來(lái)，隨著我國(guó)制藥、化妝品、食品等行業(yè)的蓬勃發(fā)展，許多企業(yè)開(kāi)始采用冷凍干燥工藝進(jìn)行生產(chǎn)，冷凍干燥機(jī)是保證其產(chǎn)品質(zhì)量的重要設(shè)備，它的設(shè)備特性不僅要保證能夠長(zhǎng)期、穩(wěn)定、安全地正常運(yùn)行，還必須符合GMP的基本要求。今天，杰懋小編就帶大家一起來(lái)探討一下凍干機(jī)！

 一、冷凍干燥技術(shù)原理

干燥是保持物質(zhì)不變質(zhì)的方法之一。干燥的方法有許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍真空干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期，為了進(jìn)一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水分含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過(guò)40℃。

溶劑效應(yīng)

在藥物化學(xué)合成中涉及到的有機(jī)反應(yīng)，許多都需要溶劑存在下才能進(jìn)行。加入溶劑往往不僅是為了改善反應(yīng)物料的傳質(zhì)和傳熱，而且由于許多溶劑分子還能與反應(yīng)試劑的微粒相互作用，圍繞這些微粒形成溶劑膜，從而能夠改變微粒的自由能和電子結(jié)構(gòu)。溶劑的這種作用將對(duì)反應(yīng)速率產(chǎn)生影響，有時(shí)還會(huì)改變反應(yīng)歷程和定向。因此，溶劑的使用是關(guān)鍵。

溶液：溶液是由至少兩種物質(zhì)組成的均一、穩(wěn)定的混合物，被分散的物質(zhì)（溶質(zhì)）以分子或更小的質(zhì)點(diǎn)分散于另一物質(zhì)（溶劑）中。

溶質(zhì)，溶液中被溶劑溶解的物質(zhì)。溶質(zhì)可以是固體：如溶于水中的糖和鹽等、液體：如溶于水中的酒精等、或氣體：如溶于水中的氣體等。

溶劑（solvent）廣義指在均勻的混合物中含有的一種過(guò)量存在的組分。狹義地說(shuō)，在化學(xué)組成上不發(fā)生任何變化并能溶解其他物質(zhì)（一般指固體）的液體；或者與固體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并將固體溶解的液體。溶解生成的均勻混合物體系稱為溶液，在溶液中過(guò)量的成分叫溶劑；量少的成分叫溶質(zhì)。

溶劑也稱為溶媒，即含有溶解溶質(zhì)的媒質(zhì)之意。但是在工業(yè)上所說(shuō)的溶劑一般是指能夠溶解固體化合物（這一類物質(zhì)多數(shù)在水中不溶解）而形成均勻溶液的單一化合物或者兩種以上組成的混合物，這類除水之外的溶劑稱為非水溶劑或有機(jī)溶劑，水、液氨、液態(tài)金屬、元機(jī)氣體等則稱為無(wú)機(jī)溶劑。

凍干就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)*行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái)。而物質(zhì)本身留剩在凍結(jié)時(shí)的冰架子中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。在升華時(shí)凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥過(guò)程是在較低的溫度下進(jìn)行的。

凍干有下列優(yōu)點(diǎn)：

⑴凍干在低溫下進(jìn)行，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。

⑵在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。

⑶在凍干的過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性狀。

⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而*，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。

⑹由于干燥是在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

⑺凍干能排除95-99％以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。

因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、科研和其他部門(mén)得到廣泛的應(yīng)用。

二、凍干機(jī)的組成

產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行，這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置，簡(jiǎn)稱凍干機(jī)。

凍干機(jī)按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、冷熱媒介系統(tǒng)和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分和CIP/SIP系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)出料系統(tǒng)、氣動(dòng)液壓系統(tǒng)組成。按結(jié)構(gòu)分，凍干箱（或稱干燥箱）、冷凝器（或稱水汽凝結(jié)器）、制冷機(jī)組、真空泵組和各類閥門(mén)、電氣測(cè)量、控制元件等組成。

凍干箱內(nèi)的擱板能夠制冷到-55℃左右，又能夠加熱到+80℃或箱體升溫121℃以上的高低溫箱，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。

冷凝器同樣是一個(gè)高低溫的真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃～-70℃以下，并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門(mén)、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是的。

制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對(duì)板層和冷凝器進(jìn)行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。

冷熱媒介系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的熱傳導(dǎo)方式。主要由循環(huán)泵，電加熱器和板式換熱器組成，通過(guò)間接制冷和加熱實(shí)現(xiàn)對(duì)凍干箱板層的溫度控制。凍干箱板層的溫度80℃，有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行熱傳導(dǎo)，由一臺(tái)泵(或加一臺(tái)備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。冷熱媒介系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。

控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成，由電源柜，控制柜和個(gè)人電腦（PC 機(jī)）組成。電源柜是強(qiáng)電柜，安裝主開(kāi)關(guān)、空氣開(kāi)關(guān)或熔斷器、控制變壓器、交流接觸器、熱繼電器和固態(tài)繼電器等，控制柜是弱電柜，安裝模擬圖、記錄儀表、可編程序控制器（PLC）、手動(dòng)操作系統(tǒng)等。PC 機(jī)可以安裝在遠(yuǎn)離凍干機(jī)的地方，對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行控制成監(jiān)視。電氣控制系統(tǒng)可以完成對(duì)凍干機(jī)的各種手動(dòng)和自動(dòng)控制。它可以較為簡(jiǎn)單，也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制，操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。

氣動(dòng)液壓系統(tǒng)：

氣動(dòng)系統(tǒng)由氣動(dòng)二聯(lián)件，管路，氣動(dòng)換向閥及氣動(dòng)閥門(mén)組成，用作各種氣動(dòng)閥門(mén)的開(kāi)閉和門(mén)鎖機(jī)構(gòu)等。液壓系統(tǒng)由液壓站和液壓缸等組成，用作小瓶的箱內(nèi)壓塞和蘑菇閥的開(kāi)閉或門(mén)鎖機(jī)構(gòu)，大型凍干機(jī)的液壓系統(tǒng)還用作產(chǎn)品的進(jìn)箱和出箱，另外液壓系統(tǒng)還配合清洗時(shí)作板層的升降運(yùn)動(dòng)，以使清洗更*。

CIP/SIP系統(tǒng)：

在位清洗（CIP）系統(tǒng)由清洗泵和安裝在凍干箱、冷阱內(nèi)的一系列管道和噴嘴，凍干箱門(mén)應(yīng)有鎖緊裝置組成。

在位滅菌（SIP）系統(tǒng)用于凍干箱、冷阱和放氣過(guò)濾器的滅菌之用，在位滅菌系統(tǒng)的凍干箱、冷阱必須是壓力容器，必須按壓力容器的設(shè)計(jì)要求和制造要求進(jìn)行設(shè)計(jì)和制造，材料和設(shè)備必須能耐受滅菌時(shí)的壓力和溫度的要求；凍干箱門(mén)配置門(mén)鎖緊裝置。為了滅菌之后的干燥也需要配備水環(huán)泵，較大型的凍干機(jī)要有冷卻水夾套，用于滅菌之后的快速冷卻之用。

自動(dòng)進(jìn)出料系統(tǒng)：自動(dòng)上料和卸料系統(tǒng)分為：平板式、移動(dòng)小車、傳送帶式三類。系統(tǒng)所使用的材料必須符合無(wú)菌衛(wèi)生等級(jí)的需要，邊框和外包必須是316L不銹鋼，導(dǎo)向桿，傳動(dòng)輪等非金屬材料一般使用超高量聚乙烯體。在位清洗和在位消毒是大多數(shù)有關(guān)無(wú)菌制品生產(chǎn)設(shè)備的特征，其中涉及到所有的設(shè)計(jì)必須避免有清洗與消毒的死角，所有表面都必須能被*的清洗與消毒。凍干機(jī)自動(dòng)裝料和卸料系統(tǒng)一般所采用的方法是用蒸汽或過(guò)氧化氫蒸汽對(duì)設(shè)備進(jìn)行消毒，并保證能放入物質(zhì)的無(wú)菌。

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