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非分散紅外測油儀

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更新時間:2022-12-12 14:06:02瀏覽次數(shù):994次

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非分散紅外測油儀

詳細介紹

本EP600非分散紅外測油儀規(guī)定了測定水中石油類和動植物油的非分散紅外光度法。


本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動植物油的測定。水樣體積為0.5 ~ 5L時,測定范圍為0.02 ~ 1000mg/L。

        當(dāng)水樣中含有大量芳香烴及其衍生物時,需和紅外分光光度計進行對比試驗。

12.原理:利用油類物質(zhì)的甲基(—CH3)和亞甲基(—CH2)在近紅外區(qū)(2930 cm-13.4 μm)的特征吸收進行測定。

13試劑和材料


13.1 標(biāo)準(zhǔn)油:污染源油(受污染地點水樣的溶劑萃取物);或?qū)⒄椤愋镣楹捅桨匆?guī)定652510V/V)的比例配制。

13.2 標(biāo)準(zhǔn)油貯備液,1000mg/L;準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油(13.1),溶于適量的中,移入100ml 容量瓶,用稀釋至標(biāo)線。

13.3標(biāo)準(zhǔn)油使用液,根據(jù)測定范圍的要求,取適量的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(13.2), 用稀釋成所需濃度。

13.4 其它試劑和材料同,4.1 ~ 4.9

14儀器和設(shè)備

14.1 儀器

紅外分光光度計:能在3200cm-12700cm-1之間進行掃描操作,并配合適當(dāng)光程的帶蓋石英比色皿。

非分散紅外測油儀:能在3.4μm的近紅外區(qū)進行操作、測定。

16. 測 定步驟:萃取-----吸附---測定

16.3.1 紅外分光光度計

以作參比溶液,使用適當(dāng)光程的比色皿。從3200cm-12700cm-1分別對標(biāo)準(zhǔn)油使用液、萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)進行掃描。在掃描區(qū)域內(nèi)劃一直線作基線。測量在2930 cm-1處的吸收峰值。并用此吸光度減去該點基線的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)油使用液的吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)、繪制校準(zhǔn)曲準(zhǔn)。從校準(zhǔn)曲線上分別查得萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計算動植物油的含量。

16.3.2非分散紅外測油儀

按儀器規(guī)定調(diào)整和校正儀器。根據(jù)儀器的測量步驟,分別測定萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后的濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計算動植物油的含量。

17.結(jié)果表示

17.1總萃取物量:水樣中總萃取物量C1         mg/L)按式(9)計算:

C1=Ca ˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(9)

式中:Ca——萃取溶劑中總萃取物量,mg/L;

      V0——萃取溶劑定容體積,ml;

VW——水樣體積,ml

D——萃取液稀釋倍數(shù)。

17.2石油類含量:水樣中石油類的含量C2mg/L)按式(10)計算:

C2=Cb˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(10)

式中:Cb——硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量,mg/L

      其它符號意義同前。

17.3動植物油含量:水樣中動植物油的含量C3mg/L)按式(11)計算:

C3 = C1 C2???????????????????????????(11

18.準(zhǔn)確度

        七個實驗室對石油類含量為6.13~101.6mg/L的七個統(tǒng)一樣品進行測定,方法的試驗結(jié)果見表1。

 

                       振蕩吸附法

A1使用條件:振蕩吸附法只適合在與過柱吸附法測得的結(jié)果基本一致的條件下采用。振蕩吸附法適合大批量樣品的測量。

A2步驟

A2.1稱取3g硅酸鎂吸附劑(4.2),倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液(7.1),密塞。將三角瓶置于康氏振蕩器上,以不小于200/min的速度連續(xù)振蕩20min

A2.2將振蕩吸附后的萃取液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾,濾出液接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋,應(yīng)在吸附前進行。

1   方法的  度

統(tǒng)一

樣品

參加實驗室數(shù)目

刪除實驗室數(shù)目

測定平均值

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

 

mg/L

mg/L

%

mg/L

%

1

7

0

6.13

0.156

2.54

1.50

24.5

2

7

1

15.1

0.222

1.47

0.236

1.56

3

7

1

26.6

0.654

2.46

2.50

9.40

4

7

0

42.3

0.338

0.80

3.55

8.39

5

7

0

57.5

0.542

0.94

5.14

8.94

6

7

2

79.2

1.19

1.50

1.87

2.36

7

7

1

101.6

1.61

1.58

8.93

8.79


單個實驗室測定3~20mg/L的混合烴 ,平均回收率為93%。

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