北京吉天儀器有限公司主營(yíng):原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀
ICP光譜儀故障簡(jiǎn)單排除方法
在ICP光譜分析中,ICP光譜儀出現(xiàn)各種各樣的故障問(wèn)題是難免的,故障的產(chǎn)生將給測(cè)試工作帶來(lái)許多的不利因素,如果操作者掌握一些儀器故障的簡(jiǎn)單排除方法,會(huì)給日常測(cè)試工作帶來(lái)很大便利。
如果遇到復(fù)雜的儀器故障問(wèn)題,操作者如果能準(zhǔn)確而詳盡地描述故障現(xiàn)象,也會(huì)給維修人員給予極大的幫助,使廠(chǎng)家維修人員可以不再現(xiàn)場(chǎng)的情況下對(duì)儀器的故障正確判斷,有的故障可以通過(guò)電話(huà)指導(dǎo)幫助操縱人員排除;即使相對(duì)復(fù)雜的問(wèn)題,廠(chǎng)家維修人員也能在現(xiàn)場(chǎng)時(shí)做好充足的準(zhǔn)備工作,使故障問(wèn)題可以盡快解決。
目前各個(gè)廠(chǎng)家各個(gè)型號(hào)的ICP光譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)都有它自己的診斷程序,在診斷程序的幫助下會(huì)給操作者提供正確的檢查方法,方便操作者查找儀器的故障,所以在儀器出現(xiàn)故障時(shí),操作者首先要確認(rèn)儀器的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是否正常工作,根據(jù)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的提示尋找故障部位。
另外操作者還可以通過(guò)聽(tīng)、看和摸等方式來(lái)確定儀器故障。
ICP光譜儀的故障與其使用環(huán)境、儀器的性能、操作人員的業(yè)務(wù)能力及日常維護(hù)水平密切相關(guān)。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類(lèi)。
性能故障時(shí)由于儀器本身設(shè)計(jì)或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時(shí)儀器的使用環(huán)境不符合儀器的要求,或是由于操作者未按照規(guī)定要求使用和維護(hù)儀器不當(dāng)而引起的。同一個(gè)故障既可能有性能故障引起,也能由使用故障而引起,因此要根據(jù)儀器故障現(xiàn)象來(lái)一一識(shí)別。
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說(shuō)明書(shū),在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開(kāi)機(jī)進(jìn)行基線(xiàn)掃描后按以下步驟檢定。
① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次,波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測(cè)量 nm的譜線(xiàn),計(jì)算出譜線(xiàn)的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線(xiàn),連續(xù)10次測(cè)量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次,計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器的供電線(xiàn)路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行,供電線(xiàn)路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線(xiàn)路的電壓降過(guò)大,影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過(guò)+百分之5,如超過(guò)這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線(xiàn)路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤(pán)上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線(xiàn)路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線(xiàn)路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線(xiàn)電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線(xiàn)電阻要小于歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過(guò)低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。