摘要介紹了原子熒光分光光度計(jì)在日常使用中常見的問題及注意事項(xiàng)。
原子熒光分光光度計(jì)是基于熒光技術(shù)的一種光 譜分析方法，原子熒光光譜分析是原子吸收和原子 發(fā)射光譜的綜合與發(fā)展。由于原子熒光光譜法具有 靈敏度高，干擾小，檢出限低，分析快速，操作簡 便等特點(diǎn)，近年來在痕量分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng) 用。作為一種痕量分析技術(shù)，儀器條件的選擇和優(yōu) 化對(duì)檢測結(jié)果的影響至關(guān)重要’本文詳細(xì)介紹了原 子熒光分光光度計(jì)在日常使用中元素?zé)?、載氣、屏 蔽氣、燈電流和負(fù)高壓、原子化器高度、載流和還 原劑等的選擇及注意事項(xiàng)。
I元素?zé)舻念A(yù)熱
打開主機(jī)時(shí)，空芯陰極燈一般能夠自動(dòng)點(diǎn)亮 (Hg燈不容易啟輝，可用激發(fā)器在燈的外壁激發(fā)來 點(diǎn)亮），此時(shí)的燈電流是本底預(yù)熱電流，起不到預(yù) 熱穩(wěn)定的作用，元素?zé)舻念A(yù)熱必須要在進(jìn)行測量時(shí) 點(diǎn)燈的情況下，才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。Hg、Sb 燈，特別是雙陰極燈和新燈，預(yù)熱時(shí)間要長一些。
2載氣壓力、流量的選擇、
載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物到原子 化器進(jìn)行原子化。載氣壓力的大小一般按儀器廠家 推薦值，不能比推薦值低，否則會(huì)造成儀器停止工 作，甚至酸液回流腐蝕氣路。載氣流量太大就會(huì)造 成氣流速度快，沖淡原子濃度，導(dǎo)致原子化效率降 低，從而影響靈敏度；但氣流小則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn) 定，影響原子化效率,一般也采用推薦值。
3屏蔽氣的選擇
屏蔽氣的主要作用是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽， 防止氫化物被氧化，同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象。屏蔽 氣流量太小會(huì)造成效果不好，影響信號(hào)的靈敏度和 穩(wěn)定性；太大則會(huì)影響原子化效率，靈敏度降低。
4燈電流和負(fù)高壓的選擇
燈的輻射強(qiáng)度直接影響熒光強(qiáng)度，燈電流越 大，產(chǎn)生的熒光信號(hào)強(qiáng)度越大，也就是靈敏度越 高，但會(huì)縮短燈的使用壽命，一般主限極電流對(duì)信號(hào)靈敏度起主要作用。
負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系，負(fù)高壓越 高，則熒光信號(hào)越大，同樣噪聲也增大，穩(wěn)定性就 相對(duì)差一點(diǎn)。光電倍增管有一定的耐壓范圍，高壓 與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。
在實(shí)際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以 改變負(fù)高壓和燈電流，例如砸元素?zé)綮`敏度比較 低，一般需要加大負(fù)高壓。
5原子化器高度的選擇
爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距 離，主要由光路決定，同時(shí)與氣流量的選擇有關(guān)， 主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率zui 穩(wěn)定的區(qū)域，如果氣流量選擇較大時(shí)，則爐子應(yīng)適 當(dāng)降低。做Hg時(shí)，一般原子化器高度在10 mm左 右為宜，其他元素多在8 mm左右。
6載流和還原劑的選擇
當(dāng)儀器工作時(shí)，載流和還原劑進(jìn)人反應(yīng)塊進(jìn)行 反應(yīng)，產(chǎn)生氣泡。載流一般選用HCL溶液，質(zhì)量 分?jǐn)?shù)一般為1%~ 5%左右，測砸時(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)可提高 到20%。只要保證廢液為酸性就可以了，如果為堿 性可能會(huì)導(dǎo)致硼氫化鉀（鈉）沉積在管口造成堵 塞。還原劑（KBH4或KBNa溶液）是臨用時(shí) 現(xiàn)配，還原劑在堿性環(huán)境下穩(wěn)定，所以在配制過程 中需加入一定量的堿，保持溶液的堿性。配制時(shí)先 配好KOH或NaOH溶液，然后將KBH4或KBNa溶 于KOH或NaOH溶液中。堿液用量過大時(shí)會(huì)降低 反應(yīng)時(shí)的酸度和檢測時(shí)的靈敏度，因此在配制時(shí)要 注意掌握KBH4或NaBH4與Κ0Η.或NaOH 二者的 比例，現(xiàn)較多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%為還原劑。另外還原劑的溫度在測量 中也很關(guān)鍵，溫度太低，一會(huì)造成熒光強(qiáng)度偏低、 靈敏度下降，二會(huì)造成數(shù)據(jù)測量不穩(wěn)。
7爐絲安裝注意事項(xiàng)
在更換爐絲時(shí)要注意爐絲的高度與石英爐芯的 高度平齊，如果石英爐芯高出爐絲，氫化物氣體就 可能不會(huì)被點(diǎn)燃、不會(huì)被原子化，也就會(huì)沒有熒光
信號(hào)。
8信號(hào)不穩(wěn)定、精密度差
主要原因有氣路漏氣、通風(fēng)不暢、外界光干擾 等，可用以下方式檢查排除。
a)空芯陰極燈不穩(wěn)定，請(qǐng)換一只空芯陰極燈；
b)檢驗(yàn)氬氣瓶接口、儀器后部氣路是否漏氣， 可用肥皂水擦拭各接口處；
c)如果排風(fēng)扇排風(fēng)不暢，燃燒后的廢氣不能 及時(shí)排除，就會(huì)造成數(shù)據(jù)不穩(wěn)定；
d)進(jìn)樣系統(tǒng)不穩(wěn)定導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定，調(diào)節(jié)壓 塊松緊或泵速使進(jìn)行量穩(wěn)定;
e)強(qiáng)光干擾，儀器前的窗口不能用強(qiáng)光照射， 如日光、燈光、人影等；
f)二級(jí)氣液分離器廢液是否已滿。
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