常州微生物實(shí)驗(yàn)室污水處理設(shè)備正規(guī)高效在實(shí)際對(duì)樣品進(jìn)行分析的過(guò)程中，反應(yīng)體系當(dāng)中的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有著非常直接的影響。在使用納氏試劑對(duì)污染程度較低廢水樣品檢測(cè)的過(guò)程中，其PH值的調(diào)節(jié)主要在絮凝沉淀中進(jìn)行的。在對(duì)樣品進(jìn)行保存的過(guò)程中，需要先將樣品調(diào)到中性，首先取200毫升的水樣放入到燒杯中，然后在其中加入2毫升的硫酸鋅，通過(guò)逐滴加入氫氧化鈉的方法，將溶液的PH值調(diào)整到10.5左右，硫酸鋅會(huì)與氫氧化鈉直接生成絮狀沉淀，可以有效吸附水中的各種懸浮有色物質(zhì)。如果溶液的PH值過(guò)低，容易導(dǎo)致反應(yīng)不現(xiàn)象的發(fā)生，生成沉淀物也相對(duì)較少，水樣中也容易出現(xiàn)較多的小顆粒，在納氏試劑加入其中之后，就會(huì)直接生成白色絮狀沉淀物，對(duì)氨氮成分測(cè)量的精準(zhǔn)度造成直接的影響。此外，氫氧化鋅又是一種兩性氫氧化物，在酸性和堿性溶液中都可以得到溶解，如果溶液中滴入的氫氧化鈉成分過(guò)多，就會(huì)導(dǎo)致溶液的PH值過(guò)高，其中的氫氧化鋅就會(huì)出現(xiàn)部分溶解的現(xiàn)象，對(duì)絮凝效果產(chǎn)生直接的影響，在溶液加入納氏試劑之后，水樣就會(huì)變得非常渾濁，導(dǎo)致比色無(wú)法正常進(jìn)行。因此，在滴入氫氧化鈉溶液的過(guò)程中，一定要避免滴入的速度過(guò)快，將溶液的PH值調(diào)整到合適的位置，這樣才能保證絮凝的效果。

　　三、納氏試劑對(duì)空白的影響

　　安全造成影響。因此，在當(dāng)前的實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)直接購(gòu)買(mǎi)成品納氏試劑，瓶底往往不會(huì)存在紅色沉淀物，溶液的性質(zhì)也相對(duì)比較穩(wěn)定。試劑A、試劑B、購(gòu)買(mǎi)試劑往往在空白值上存在較大的差異。經(jīng)過(guò)試劑試驗(yàn)驗(yàn)證，三種試劑都可以達(dá)到測(cè)定樣品的目的，測(cè)定結(jié)果差異并不是非常明顯。在對(duì)A試劑使用的過(guò)程中，需要認(rèn)真控制的添加量，一邊添加一邊攪拌，防止由于溶液提前飽和產(chǎn)生朱紅色的沉淀物質(zhì)，整個(gè)檢測(cè)過(guò)程操作環(huán)節(jié)較多，檢測(cè)周期較長(zhǎng)。B試劑在實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程中，的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏程度會(huì)造成比較大的影響。在這兩種試劑使用的過(guò)程中，為了避免試劑產(chǎn)生渾濁和沉淀現(xiàn)象的發(fā)生，需要等這些溶液冷卻之后才能將汞鹽加入其中。在這些溶液使用一段時(shí)間之后，瓶底就會(huì)出現(xiàn)朱紅色的沉淀物，如果對(duì)其移取不當(dāng)，就會(huì)導(dǎo)致顯色的吸光度偏高，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性造成比較大的影響。為了避免這些問(wèn)題的發(fā)生，同時(shí)提高測(cè)定的效率，可以直接使用購(gòu)買(mǎi)的納氏試劑，能夠有效避免試劑存放過(guò)程中產(chǎn)生的朱紅色沉淀物對(duì)顯色造成較大的影響。

　　四、干擾因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　在實(shí)際開(kāi)展對(duì)廢水檢測(cè)的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)遇到一些化學(xué)成分相對(duì)較大的溶液，其污染程度較大，本身也存在著一定的渾濁和色度，在加入某些試劑之后，產(chǎn)生的渾濁和色度又會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成不小的影響。針對(duì)這些干擾因素，應(yīng)該認(rèn)真分析問(wèn)題產(chǎn)生的原因，并及時(shí)采取針對(duì)性措施來(lái)進(jìn)行解決。

　在2-乙基蒽醌的工業(yè)化生產(chǎn)中，主要污染源來(lái)自閉環(huán)反應(yīng)液的酸析過(guò)程。在酸析過(guò)程中產(chǎn)出的酸性廢水具有廢水總量大，污染特性高等特點(diǎn)，是蒽醌生產(chǎn)行業(yè)環(huán)保治理的難點(diǎn)。

　　對(duì)2-乙基蒽醌生產(chǎn)工藝進(jìn)行認(rèn)真分析，確定了酸性廢水綜合治理研究方案：

　?、?gòu)脑搭^抓起，優(yōu)化BE酸溶解、閉環(huán)和酸析工藝過(guò)程，降低酸性廢水的污染特性和治理難度;

　　②釆用中和法回收酸性廢水中的硫酸;

　?、壑泻头磻?yīng)后的中性水，經(jīng)芬頓氧化反應(yīng)和生化處理，達(dá)到國(guó)家廢水治理標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)排放。

　　研究過(guò)程如下

　　1、改善酸性廢水污染特性研究

　　以實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行2-乙基蒽醌合成實(shí)驗(yàn)中的酸性廢水，作為研究參考對(duì)象;其特性數(shù)據(jù)為：外觀：暗紅褐色液體，其中含有約2%?3%的固體懸渣(主要為生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的炭化物、焦化物等);硫酸含量：-40%;COD值：~30000mg/L。

　　由上述數(shù)據(jù)可見(jiàn)，該酸性廢水污染特性較強(qiáng);如按照通常方式直接加以處理，具有很大難度。對(duì)此，我們首先進(jìn)行了降低酸析廢水污染特性的研究。

　　1.1 改變BE酸與發(fā)煙硫酸的溶解混合方式

　　BE酸在進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)之前，需要以發(fā)煙硫酸進(jìn)行溶解。由于脫氯苯工序中得到的液態(tài)BE酸溫度通常在140°C左右，加之液態(tài)BE酸具有較強(qiáng)粘滯特性，在其與發(fā)煙硫酸硫酸混合時(shí)，極易出現(xiàn)混合不均勻，帶來(lái)局部溫度超高、BE酸濃度高，并由此引起炭化和焦化反應(yīng)的發(fā)生，造成溶解液質(zhì)量變劣。

　　經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究，我們確定了BE酸溶解優(yōu)化方式，即：采用有利于傳質(zhì)、傳熱的特殊混合模式，大大提升了BE酸溶解效率，降低了BE酸在溶解過(guò)程中炭化、焦化物的生成。與傳統(tǒng)攪拌釜的BE酸溶解方式相比，新采用的混合溶解模式使得最終酸性廢水的COD下降了約30%：而酸性廢水中的固體懸渣(主要為BE酸的炭化物、焦化物)下降了約20%。

　　1.2 改變閉環(huán)反應(yīng)液的酸析模式

　　按照傳統(tǒng)工藝，閉環(huán)反應(yīng)完成后的閉環(huán)反應(yīng)液將引入至已填充工藝水的攪拌釜進(jìn)行酸析處理。因閉環(huán)液中含有大量硫酸和三氧化硫，而三氧化硫水合生成硫酸、濃硫酸的快速稀釋?zhuān)鶠樗查g的熱量過(guò)程(按實(shí)驗(yàn)室測(cè)定，閉環(huán)液酸析過(guò)程的放熱量為600kJ/kg閉環(huán)液)。

　　按照傳統(tǒng)攪拌釜式酸析工藝，是將閉環(huán)液間斷滴加至已填充工藝水的酸析釜內(nèi)。由于這種釜式酸析工藝混合效果差，三氧化硫的水合熱、濃硫酸的稀釋熱不能及時(shí)移除，造成局部過(guò)熱現(xiàn)象嚴(yán)重，引起副反應(yīng)的發(fā)生，可在酸析液內(nèi)觀察到有帶狀的焦油狀粘滯液體生成。

　　常州微生物實(shí)驗(yàn)室污水處理設(shè)備正規(guī)高效根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果分析，如能較大程度提升酸析過(guò)程的傳質(zhì)、傳熱效率，就能提高酸析質(zhì)量，消除焦油狀物的生成。我們釆取與BE酸溶解相類(lèi)似的優(yōu)化混合模式，取得明顯效果。首先，消除了酸析液中帶狀焦油狀物;其次，酸性廢水質(zhì)量得到了明顯提升，其COD值降到5000-6000mg/L(下降幅度約為80%),酸性廢水中的固體懸渣也下降了30%。

　　2、酸性廢水綜合治理研究

　　由于對(duì)酸性廢水內(nèi)在污染特性的研究，在BE酸溶解和閉環(huán)液的酸析過(guò)程采用了增強(qiáng)傳質(zhì)、傳熱新工藝，使得酸性廢水的污染特性得到改善，也使得對(duì)于該酸性廢水采取簡(jiǎn)易而有效的綜合治理方法成為可能。

　　2.1 過(guò)濾除去酸性廢水中極少量的固體懸渣

　　為保障酸性廢水綜合利用質(zhì)量，首先應(yīng)濾除酸性廢水中存在的極少量固體懸渣，其總量約為酸性廢水的0.5%?1%(濕重)。

　　過(guò)濾所得的濾渣，含有少量硫酸，可用石灰攪拌中和，形成不溶性鈣鹽，送固廢無(wú)害填埋處理。

　　2.2 酸性廢水的中和

　　在實(shí)驗(yàn)室三口反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入定量酸性廢水;再以等當(dāng)量的堿液進(jìn)行中和反應(yīng)，得到含鹽廢水。采取壓濾法回收中和反應(yīng)的硫酸鹽進(jìn)行綜合利用目的;而得到的壓濾水外觀為茶黃色，COD值W3000mg/L,送污水處理裝置。

　　2.3 芬頓法廢水處理及處理水的閉路循環(huán)

　　上述中和反應(yīng)后的壓濾水，以芬頓法進(jìn)行處理，氧化分解其中的有機(jī)污染物;然后再經(jīng)生化處理，可使得處理水達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，較好地解決了2-乙基蒽醌生產(chǎn)過(guò)程酸性廢水處理難題。

對(duì)于水樣本身帶有濁度和色度的現(xiàn)象，可以采用絮凝沉淀法來(lái)對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，直接取水樣的上清液來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于那些水樣經(jīng)過(guò)預(yù)處理之后，還存在渾濁和顏色的現(xiàn)象，可以直接采用蒸餾法來(lái)進(jìn)行預(yù)處理，也可以直接采用扣除樣品底值的方法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。

　　在當(dāng)前工業(yè)廢水的測(cè)定過(guò)程中，其中往往會(huì)包含一定的脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類(lèi)等有機(jī)物，這些物質(zhì)會(huì)直接與納氏試劑產(chǎn)生反應(yīng)，并生成黃色或者綠色的物質(zhì)，從而出現(xiàn)顯色的效果，導(dǎo)致溶液的吸光度偏高，需要直接采用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理，從而將其中的氨氮直接從水中分離出來(lái)。

　　如果溶液當(dāng)中存在一定的鈣離子、銅離子、鎂離子和鐵離子等，這些離子在堿性的條件下容易生成沉淀物，需要采用絮凝沉淀法進(jìn)行預(yù)處理，再加入一定比例的酒石酸鉀進(jìn)行金屬離子的掩蔽。但是這種方法的掩蔽能力往往是非常有限的，對(duì)于鈣鎂離子濃度較高的水樣，在加入酒石酸鉀鈉之后，經(jīng)常會(huì)看到不少的微細(xì)顆粒物質(zhì)析出，對(duì)比色造成較大的影響，吸光度也會(huì)高出較多，對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)造成較大影響。針對(duì)這種水樣，需要讓絮凝沉淀的時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)一些，如果采用蒸餾法效果會(huì)更好一些。

　　如果水樣中含有較多易揮發(fā)性的物質(zhì)，其往往難以被直接看到，需要對(duì)水樣進(jìn)行進(jìn)一步的研究，并對(duì)水樣進(jìn)行針對(duì)性的處理。例如，硫化物和納氏試劑反應(yīng)就會(huì)造成黃色化合物的生成，往往用肉眼難以辨認(rèn)，對(duì)420nm波長(zhǎng)范圍的光波吸收能力較強(qiáng)，需要將水樣置于酸性條