常用溶劑回收及其精制方法

1、石油醚

石油醚是石油餾分之1，主要是飽和脂肪烴的混合物，極性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶劑無限止地混合，實驗室中常用的石油餾分根據(jù)沸點不同有下列數(shù)種，其再生方法大致相同。

 再生方法

用過的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或，則置分液漏斗中用水洗數(shù)次，以氯化鈣脫水、重蒸、收集1定沸點范圍內(nèi)的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀堿液洗滌，再用水洗數(shù)次，氯化鈣脫水后重蒸。

  精制方法

工業(yè)規(guī)格的石油醚用濃硫酸，每公斤加501振搖后放置1小時，分去下層硫酸液，可以溶去不飽和烴類，根據(jù)硫酸層的顏色深淺，酌情用硫酸振搖萃取二、三次。上層石油醚再用5％稀堿液洗1次，然后用水洗數(shù)次，氯化鈣脫水后重蒸，如需jue對無水的，再加金屬鈉絲或五氯化二磷脫水干燥。

2、環(huán)己烷

沸點，性質(zhì)與石油醚相似。

 再生方法

 再生時先用稀堿洗滌。再用水洗，脫水重蒸。

 精制方法

 將工業(yè)規(guī)格環(huán)乙烷加濃硫酸及少量硝酸鉀放置數(shù)小時后，分去硫酸層，再以水洗，重蒸，如需jue對無水的，再用金屬鈉絲脫水干燥。

3、苯

沸點，比重0.879，不溶于水，可與、氯仿、丙酮等在各種比例下混溶，純苯在時固化為結(jié)晶，常利用此法純化。

 再生方法

用稀堿水和水洗滌后，氯化鈣脫水重蒸。

 精制方法

工業(yè)規(guī)模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸點同系物如甲苯等，可將苯1000毫升，在室溫下用濃硫酸每次80毫升振搖數(shù)次，至硫酸層呈色較淺時為止，再經(jīng)水洗，氯化鈣脫水重蒸，收集79℃餾分。對于甲苯等高沸點同系物，則用二次冷卻結(jié)晶法除去，苯在固化成為結(jié)晶，可以冷卻到，濾取結(jié)晶，雜質(zhì)在液體中。

4、氯仿

比重1.488，不溶于水，易與、乙醇等混溶，在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光氣(COCl2)，后者有毒，故應(yīng)貯在棕色瓶中。氯仿在稀堿水作用下易分解產(chǎn)生甲酸鹽，在濃堿水作用下則生成碳酸鹽。

 再生及精制方法

醫(yī)用氯仿含有1％酒精作為安定劑，以防止它的分解，可用水洗滌，氯化鈣脫水重蒸，收集的餾分，貯于棕色瓶中。

5、

比重1.589，極性很低，不溶于水。

 再生及精制方法

 工業(yè)規(guī)格的中常含有2～3％二硫化碳，其除去方法取1000毫升加5％KOH乙醇溶液100毫升，加熱三十分鐘，冷卻后，用水洗滌(氯化鈣或固體)分去水層，再用少量濃硫酸振搖多次，直至硫酸不變色，zui后用水洗滌，氯化鈣或固體氫氧化鈉脫水，加石蠟油少許后蒸餾可得精制品。

(附注)氯仿和脫水干燥時，切忌用金屬鈉，否則將發(fā)生爆炸事故。

6、二硫化碳

沸點性質(zhì)與相似，純的二硫化碳為無色液體，味香，有毒性，市售工業(yè)規(guī)模的常含硫化氫、硫氫化碳等分解產(chǎn)物因而其味難聞。二硫化碳久置色變黃。

 再生及精制方法

 精制時先用金屬汞振搖，再用飽和冷溶液振搖，zui后再用液洗滌后蒸餾而得。

7、

比重0.714，在水中的溶解度為8.11％。

 再生方法

用過的常含有水及醇，如用水洗滌損失很大，可用飽和氯化鈣水液洗滌，同時又可去除乙醇，再以無水氯化鈣脫水干燥，重蒸即得。

 精制方法

久置于空氣中，尤其是日光下暴露，則逐漸氧化成醛，酸及過氧化物。當(dāng)過氧化物達(dá)到萬分之幾時，蒸餾時有發(fā)生爆炸的危除，過氧化物的存在可以用溶液與少量共振搖生成游離碘而檢出，其除去法可用稀堿液，液，亞硫酸鈉液順次洗滌，再用水洗，干燥，重蒸而得，貯存時加少量表面潔凈的鐵絲或銅以防止氧化。

另法除法少量醇類可在中加少量粉末和1～2塊(左右)氫氧化鈉，放置數(shù)小時后，在氫氧化鈉表面如有棕色的醛縮合樹脂生成者，重復(fù)這1操作直至氫氧化鈉表面不生棕色物為止，然后將倒入另1瓶內(nèi)，加無水氯化鈣脫水，重蒸而得，如須jue對無水的，再將金屬鈉壓成鈉絲加入，瓶塞打孔，附1氯化鈣管，放置為了減少蒸發(fā)，在氯化鈣管上安裝1根1端拉成毛細(xì)管的玻璃管以與外界相通。

8、丙酮

比重0.792，與水、醇能任意混溶。

 再生方法

丙酮中如含有多量的水時，可加食鹽或固體碳酸鉀等鹽類，鹽析成二層，分去下層鹽水層，上層丙酮液蒸餾收集54餾分，再用無水氧化鈣脫水干燥重蒸。

 精制方法

1、溶劑回收設(shè)備1般工業(yè)用丙酮，常會有甲醇、醛和有機(jī)酸等雜質(zhì)，精制時加粉末回流，所加的量應(yīng)使丙酮1直保持紫色，如不加熱，放置3～4天也可，加熱后冷卻，濾去沉淀，加無水碳酸鉀或氯化鈣脫水干燥，蒸餾收集。

2、如丙酮中混有少量乙醇、、氯仿等溶劑，精制時加二倍量的飽和亞硫酸氫鈉溶液振搖，生成亞硫酸氫鈉丙酮加成體，再在其中加等量的酒精，析出結(jié)晶，過濾收集，順次以酒精、洗滌，干燥。將此結(jié)晶與少量水相混合，加入10％碳酸鈉或10％鹽酸使加成物分解、濾液分級蒸餾，取丙酮之餾分，再加無水氯化鈣或碳酸鉀脫水干燥，重蒸而得。

注意：丙醇不宜用金屬鈉或五氧化二磷脫水。

9、乙醇

比重0.79與水能任意混溶，蒸餾時與水共沸，共沸點78，共沸混溶液含水4.43％為95％乙醇。

 再生方法

先在用過的乙醇中加生石灰(氧化鈣)，每立升加25，加熱回流脫水后，分級蒸餾，收集76的餾分，含醇80～90％。再置園底燒瓶中，加計算量多1倍的生碳，回流五小時，再蒸餾收集76的餾分，可達(dá)98.5～99.5％。

 精制方法

如須jue對無水者；可用下列二法之1：

1、99.5％乙醇l000毫升，加苯二甲酸二乙酯和金屬鈉，放置后蒸餾得無水乙醇

C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H

2、98％以上的乙醇60毫升，置于2立升的園底燒瓶中，加入金屬鎂，碘，使發(fā)生反應(yīng)促進(jìn)鎂溶解成醇鎂，再加900毫升乙醇，回流加熱5小時，蒸餾可得100％乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2

10、甲醇

比重0.79，能與水、乙醇、、氯仿作任何比例的混溶，不與水共沸，利用分餾法可得99.8％的濃度，jue對無水的甲醇，可用鎂和碘的方法制得(同乙醇項下)。甲醇有毒，對視神經(jīng)有損傷，應(yīng)用和操作時應(yīng)注意。

 精制方法

工業(yè)規(guī)模的甲醇中，主要含丙酮和甲醛雜質(zhì)，可用硫酸汞酸性溶液與甲醇1起加熱，使丙酮生成絡(luò)合物析出，或碘的堿性溶液共熱使醛或酮氧化成碘仿，然后再分餾精制。注意甲醇不能用生石灰脫水，因CaO能吸收20％甲醇，CaO、CH30H、H20為1平衡，*脫水不可能。

11、乙酸乙酯

比重0.90，含水的乙酸乙酯在日光下會逐漸水解為醋酸和乙醇。

 精制方法

精制時以5％碳酸鈉(或碳酸鉀)溶液，飽和氯化鈣溶液分別洗去醋酸和醇再以水洗、分級蒸餾取乙酸乙酯餾分，再經(jīng)無水氯化鈣脫水干燥后重蒸1次，或在乙酸乙酯中加少量水，每加水，蒸餾，水和乙醇在第1餾分中即被蒸出

12、醋酸

比重1.06，純的醋酸(99～100％)在較低溫度時結(jié)成固體，故又稱冰醋酸。

 精制方法

其精制可用冰凍法，即冷卻至醋酸結(jié)成結(jié)晶，分去液體，結(jié)晶加熱復(fù)重熔化，再經(jīng)冷凍1次，可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等雜質(zhì)，可在醋酸中加2％左右的重鉻酸鉀(或鈉)后進(jìn)行分餾，若含有少量水分則加適量的醋酐后進(jìn)行分餾，收集的餾分

13、吡啶

比重0.98，能與水、乙醇、等混液，和水共沸，共沸點92。

 精制方法

吡啶中的水分可加適量的固體氫氧化鈉放置，分去析出水層后，再加固體氫氧化鈉至無水層分出為止，蒸餾，收集l餾分，為無水吡啶。

14、二甲基甲酰胺（DMF）

比重0.95，能與水、乙醇、等許多有機(jī)溶劑任意混溶。

 精制方法

二甲基甲酰胺與水形成共沸混合物，故含有水分的二甲基甲酰胺，不能用分餾法除去，可加無水碳酸鉀干燥后，蒸餾精制。

 溶劑回收方面的安全措施  jue

1、對電氣設(shè)備的要求

溶劑回收要選擇防爆型的電氣設(shè)備，根據(jù)劃分的爆炸危險區(qū)域，不管是電機(jī)、變壓器、低壓開關(guān)和控制器、燈具、信號和報警裝置等都要選擇防爆型的。

設(shè)備的選型要與蒸汽的存在類型相匹配。大功率的鼓風(fēng)機(jī)設(shè)隔墻防爆裝置，空壓機(jī)、冷氣機(jī)要設(shè)立單獨的房子，送壓縮空氣和冷卻水到現(xiàn)場使用，電氣線路要裝在鋼管里并進(jìn)行密封；現(xiàn)場風(fēng)管和管道自動開關(guān)用氣動控制，送至現(xiàn)場傳感器使用的24V直流電要加安全柵等。

 2、電氣設(shè)備和管道必須有良好的接地

摩擦、靜電、和過速輸送液體都可以成為溶劑的點火源，要避免此類隱藏點火源的發(fā)生，電氣設(shè)備和管道就必須有良好的接地。接地分自然接地和人工接地，自然接地直接與大地可靠的各種金屬構(gòu)件、鋼筋混凝土建筑的基礎(chǔ)、金屬管道和水工構(gòu)筑物的金屬樁等相連接；人工接地1般垂直埋設(shè)40~50mm直徑的鋼管，或40mm×40mm×（4~50）mm×50mm×5mm的鍍鋅角鐵，或直徑25~30mm、長度2500~3000mm的鍍鋅圓鋼，垂直打入深約800mm的溝內(nèi)，其根數(shù)的多少及排列布置由接地電阻值決定。

 3、防雷設(shè)施

用于溶劑回收設(shè)備的建筑物及裝置屬第1類防雷建筑物，故應(yīng)按第1類防雷建筑物設(shè)計并配備相關(guān)的防雷裝置和物品。

避雷針

溶劑回收的建筑物需要安裝避雷針，避雷針1般用直徑25mm的鍍鋅圓鋼做成，長2500mm，端部成尖狀，也可以分叉設(shè)置。避雷針應(yīng)垂直安裝在被保護(hù)物的頂部，將避雷針的尾部用鍍鋅圓鋼或扁鐵沿被保護(hù)的四壁用支持物往下引，與接地裝置可靠連接。接地裝置的接地電阻1般不大于10Ω。

避雷針不但能保護(hù)被保護(hù)物，還能保護(hù)被保護(hù)物周圍1定范圍內(nèi)的建筑物，避雷針的保護(hù)范圍是按1定規(guī)則經(jīng)過計算確定的。詳細(xì)數(shù)據(jù)請查閱相關(guān)書籍。

避雷線和避雷網(wǎng)

溶劑回收設(shè)備的工房如果是平頂工房或者是露天安置，則必須用到避雷線和避雷網(wǎng)。避雷線1般用直徑25~50mm的鍍鋅鋼絞線與架空線路同桿塔架設(shè)，架空方法及垂直度與架空線路相同，并且在首尾及中間各部位與接地裝置相連，接地電阻不大于10Ω，zui大不得超過30Ω。避雷線不但能保護(hù)被保護(hù)線路，還能保護(hù)被保護(hù)線路周圍1定范圍內(nèi)的設(shè)施，避雷線的保護(hù)范圍也是按1定規(guī)則計算的，此處不詳述。