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氮氧化物的測定方法
閱讀：6077發(fā)布時間：2009-9-23
中氮氧化物的測定
一、原理
中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測定氮氧化物濃度時，應(yīng)先用三氧化鉻將一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法定量。因為NO2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2—（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76，故在計算結(jié)果時應(yīng)除以0.76。
三、測定步驟
1．曲線的繪制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制色列。
亞硝酸鈉色列
管號
0 1 2 3 4 5 6
亞硝酸鈉溶液（mL）
吸收原液（mL）
水（mL）
NO2—含量（μg）
0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
以上溶液搖勻，避開陽光直射放置15min，在540nm波長處，用1㎝比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的溶液中NO2—含量（ug）為橫坐標(biāo)，繪制曲線。
2．采樣：將一支內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.2—0.3L/min的流量避光采樣吸收液呈微紅色為止，記下采樣時間，密封好采樣管，帶回實驗室，當(dāng)日測定。若吸收液不變色，應(yīng)延長采樣時間，采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度和壓力，并做好記錄。
3．樣品的測定：采樣后，放置15min，將樣品溶液移入1㎝比色皿中，按繪制曲線的方法和條件測定試劑溶液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度過曲線的測定上限，可用吸收液稀釋后再測定吸光度。計算結(jié)果應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。
五、計算
氮氧化物（NO2，mg/m3）= （（A-A0）/b）/0.76Vn
式中： A—樣品溶液的吸光度；
A0—試劑溶液的吸光度；
1/b—曲線斜率的倒數(shù)，即單位吸光度對應(yīng)的NO2毫克數(shù)；
Vn—狀態(tài)下的采樣體積（L）；
0.76—NO2（氣）轉(zhuǎn)換為NO2—（液）的系數(shù)。
注意事項
1．吸收液應(yīng)避光，且不能長時間暴露在空氣中，以防止光照時吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管值增。
2．氧化管適于在相對濕度為30—70時使用。當(dāng)空氣相對濕度大于70時，應(yīng)勤換氧化管；小于30時，則在使用前，用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1h 。在使用過程中，應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)，或者變?yōu)榫G色。若板結(jié)會使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。
3．亞硝酸鈉（固體）應(yīng)密封保存，防止空氣及濕氣侵入。部分氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制溶液。若無顆粒狀亞硝酸鈉試劑，可用錳酸鉀容量法標(biāo)定出亞硝酸鈉貯備液的準(zhǔn)確濃度后，再稀釋為含5.0μg/mL亞硝酸根的溶液。
4．繪制曲線，向各管中加亞硝酸鈉使用溶液時，都應(yīng)以均勻、緩慢的速度加入。
5．溶液若呈黃棕色，吸收液已受三氧化鉻污染，該樣品應(yīng)報廢。
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