解決方案 | 水質(zhì)硫化物的測定

【資料簡介】

為防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中硫化物的測定方法，新修訂的《水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍(lán)分光光度法》（HJ 1226—2021）正式實施。

與GB/T 16489—1996相比，主要差異如下：——修訂了適用范圍；——修訂了方法檢出限；——刪除沉淀分離法；——增加了“酸化-蒸餾-吸收”前處理方法；——增加了“質(zhì)量保證和質(zhì)量控制”；——增加了“廢物處置”。該標(biāo)準(zhǔn)的方法原理為樣品中的硫化物經(jīng)酸化、加熱氮吹或蒸餾后，產(chǎn)生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收，生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與 N,N-二甲基對苯二胺反應(yīng)，生成亞甲基藍(lán)，于665nm 波長處測定其吸光度，硫化物含量與吸光度值成正比。

上海元析緊跟標(biāo)準(zhǔn)更新，采用UV-8000雙光束紫外可見分光光度計進行了如下實驗，并對實驗結(jié)果進行了相關(guān)分析。

實驗準(zhǔn)備

1、試劑與儀器

鹽酸溶液；乙酸；乙酸鋅溶液（220 g/L）；

N,N-二乙基對苯二胺溶液；

氯化鐵溶液（1000 g/L）；

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01250 mol/L）；

淀粉溶液（5 g/L）；

硫化物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；

硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10μg/ml）；

250 mL碘量瓶；

50 mL具塞比色管等；

使用儀器：

元析UV-8000紫外可見分光光度計

實驗方法

1、取8支具塞比色管加入約40 mL純水，再分別加入0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.60，0.80和1.00 mL的硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加純水至刻度，混勻；

2、臨用時取氯化鐵溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液按1+20混勻，做顯色劑；

3、向比色管中各加1 mL的顯色劑，立即搖勻，放置20 min

4、在665 nm波長下，以水作參比，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

結(jié)果與討論：選擇差減法測試模式，依次測試空白頁、標(biāo)準(zhǔn)點和樣品。

結(jié)果與討論

       表1 水質(zhì)硫化物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測試數(shù)據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度μg/ml	0.00	0.02	0.04	0.06	0.08	0.12	0.16	0.2
吸光度	0.007	0.068	0.129	0.182	0.235	0.339	0.438	0.558
減去空白的吸光度	0	0.061	0.122	0.175	0.228	0.332	0.431	0.551

             圖1 水質(zhì)硫化物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

配置樣品濃度為0.1 μg/ml，測得樣品A=0.283 Abs，減去空白帶入公式計算為0.0992μg/ml。

誤差率=（0.1-.0992）/ 0.1*100%= 0.8%。

在本次實驗中，UV-8000紫外可見分光光度計測試水中硫化物所得結(jié)果誤差率小于1%，結(jié)果可靠。