一、概述
目前的大豆油、菜籽油等大都采用浸出工藝生產(chǎn)。溶劑油(6號溶劑)對油脂有很強(qiáng)的溶解能力，是浸出法常用的有機(jī)溶劑，盡管工藝中會(huì)有脫溶劑步驟， 難免會(huì)有六號溶劑在食用油中的殘留。六號溶劑是以含六個(gè)碳的烴類為主的混合物，其主要成分正己烷能夠破壞人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)，引起多發(fā)性病變，嚴(yán)重影響人體健康。而壓榨油因?yàn)樯a(chǎn)工藝不同，國家規(guī)定其中不得含有六號溶劑的殘留。但是，如果按照現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T5009. 37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》檢測某些植物油的風(fēng)味成分會(huì)千擾六號溶劑的測定，造成假陽性的誤判。因此需建立快速、準(zhǔn)確可靠的測定植物油中溶劑殘留量的方法。
二、食品油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)過程
1.主要僅器
氣相色譜儀; 頂空進(jìn)樣器（南京科捷）
2.儀器簡介
食品油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域。
3.試劑
空白植物油(經(jīng)頂空氣相色譜測定無六號溶劑峰的壓榨植物油);六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMA)溶液(購自*科學(xué)研究院)。
實(shí)驗(yàn)條件
4.色譜條件
色譜柱: HP-1 彈性石英毛細(xì)管柱，30mx0.32mm (id.) x0.25pum; 進(jìn)樣口溫度: 180*C，分流進(jìn)樣，分流比2: 1; 載氣:氮?dú)猓兌?gt;99.999， 恒流模式， 流速: 2.0mL/min;爐溫: 初始溫度50°C，保持1.7min,以20*C/min升至160*C，保持2min;檢測器溫度: 260*C， 氫氣30mL/min，空氣300mL/min,補(bǔ)償氣30mL/min。
三、性能特點(diǎn)
◆全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達(dá)0.01℃的溫控精度。
◆具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量穩(wěn)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
◆進(jìn)樣系統(tǒng)du特設(shè)計(jì)，可得更低檢測限。
◆可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動(dòng)進(jìn)樣器。
◆程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
◆可安裝FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六種檢測器，各種檢測器均可獨(dú)立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器（TCD）穩(wěn)定時(shí)間≤20min。
◆具有自動(dòng)在線檢測功能。
四、技術(shù)指標(biāo)
柱溫箱 | |
爐膛尺寸 | 28×30×18cm |
溫度范圍 | 室溫5~450℃ |
溫度設(shè)定 | 1℃；程序設(shè)定升溫速率0.1℃ |
大升溫速度 | 120℃/ min |
溫度穩(wěn)定性 | 當(dāng)環(huán)境溫度變化1℃時(shí)，為0.01℃ |
程序升溫 | 7階程序升溫 |
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道） | |
進(jìn)樣口 | |
多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口，分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口，程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口。 | |
氫火焰離子化檢測器（FID） | |
gao使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥107 |
熱導(dǎo)池檢測器（TCD） | |
gao使用溫度 | 400℃ |
靈敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥104 |
火焰光度檢測器（FPD） | |
gao使用溫度 | 250℃ |
檢測限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s（S） |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥103（P），≥102（S） |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
電子捕獲檢測器（ECD） | |
gao使用溫度 | 350℃ |
檢測限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷檢測器（NPD） | |
gao使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s（N） |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥103（P），≥103（N） |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光電離子化檢測器（PDHID） | |
檢測限 | ≤5ppb |
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