影響原子熒光空白的因素
負(fù)高壓對(duì)空白值的影響負(fù)高壓對(duì)原子熒光空白值的影響十分明顯，特別是在空白值很高的情況下，負(fù)高壓能起到很好的調(diào)節(jié)作用，使所測量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。在儀器條件的選擇中，增大負(fù)高壓，所測的信號(hào)強(qiáng)度也隨之增大，但過高的負(fù)高壓會(huì)產(chǎn)生較大噪聲。負(fù)高壓過高過時(shí)信號(hào)很不穩(wěn)定，過低的話靈敏度不夠，使所測數(shù)據(jù)不確定度增大。實(shí)驗(yàn)表明，負(fù)高壓為260~320V時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度值重現(xiàn)性好。
原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來確定待測元素含量的方法。
氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級(jí)躍遷到高能級(jí)經(jīng)過約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級(jí)，同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強(qiáng)度；φ為熒光效率，表示單位時(shí)間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強(qiáng)度；A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。
原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。
原子熒光光譜分析常見問題
光路系統(tǒng)
光路系統(tǒng)的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氫火焰的位置引起,常出現(xiàn)基線信號(hào)值很高現(xiàn)象，特別是在測定Hg和Pb的時(shí)候。主要是因 為石英爐的高度和透鏡聚焦點(diǎn)沒有調(diào)節(jié)到較佳位置。另一個(gè)光路系統(tǒng)的問題是雙道干擾。
a、基線信號(hào)值很高，原子化器的高度不合適。調(diào)節(jié)原子化器高 度。
b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點(diǎn)不合適。調(diào)節(jié)透鏡聚焦點(diǎn)。
c、一道熒光信號(hào)很強(qiáng),另一道測定結(jié)果偏高或低。雙道干擾。單道測定。
