原子熒光光譜儀器分析佳的條件

讀數(shù)時刻和進(jìn)樣時刻的挑選讀數(shù)時刻是詳細(xì)的信號有效測量時刻，在該時刻內(nèi)進(jìn)行信號收集，讀數(shù)時刻一般大于進(jìn)樣時刻，便于把有效信號都收集在內(nèi)，讀數(shù)時刻太長會形成過多收集空白信號，采完信號后的那段時刻繼續(xù)轉(zhuǎn)泵首要是為了清洗管路和原子化器，用戶可依據(jù)信號峰型和樣品含量挑選適宜的清洗和讀數(shù)延遲時刻。

原子熒光光譜儀的基本原理

原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來確定待測元素含量的方法。

氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。

發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強(qiáng)度；φ為熒光效率，表示單位時間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強(qiáng)度；A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。

原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。

原子熒光檢測技術(shù)的不確定性分析

原子熒光檢測技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊龋瑥亩箤?shí)驗(yàn)室間的測量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中，絕大多數(shù)都是由于在檢測實(shí)驗(yàn)操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無關(guān)。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看，含量測定不確定度的主要因素是測量試液中元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測量過程中，我們必須隨時調(diào)整儀器，保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時，我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整，測量的可能值區(qū)間為半個區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時將砝碼放在天平上反復(fù)稱量，觀察變動性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 在使用比色管定容消化液時也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時，包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計(jì)測量時，儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。