食品中農(nóng)藥殘留分析的前處理在線凈化
為確保日益增加的進口食品的安全，日本為200多種農(nóng)藥設(shè)立了殘留標準。
為有效監(jiān)測食物中殘留的這些農(nóng)藥，日本衛(wèi)生、勞動和福利部研制出一種快速分析食物中殘留物的方法（多農(nóng)藥殘留分析法），能同步分析多種目標農(nóng)藥（1997年宣布）。該方法使用GPC凈化，使預(yù)處理程序?qū)崿F(xiàn)部分自動化。由于1999年食品標準進行了部分修改，現(xiàn)在可以采用除食品衛(wèi)生法案中規(guī)定的檢測方法以外的其它方法。
所以，為了促進程序的自動化，島津推出一種Prep-Q系統(tǒng)，將GPC凈化系統(tǒng)在線連接到GC-MS系統(tǒng)。這樣就為分析食品中的殘留農(nóng)藥提供了一種更快、更有效的方式。
分析步驟
首先，從食物樣品中采集含農(nóng)藥的提取物并將其濃縮。
- 根據(jù)不同的分子尺寸，用GPC柱將油脂/脂肪以及色素與農(nóng)藥組分分離。
- 用流路切換閥除去油脂/脂肪以及色素，將農(nóng)藥組分捕集在捕集環(huán)路中。
- 采用新開發(fā)的大量GC-MS進樣法將捕集在捕集環(huán)路中的農(nóng)藥組分在線注入到GC中。
- 采用GC-MS對多種農(nóng)藥組分進行同步分析（篩選分析）。
適用化合物
農(nóng)產(chǎn)品（茶葉中的萃取液除外）中含有的有機氯農(nóng)藥、農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、含氮農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥
特點
- 現(xiàn)在通過使用微型GPC柱并將大量樣品注入到GC-MS系統(tǒng)中實現(xiàn)多種分析物的同步篩選分析。**
- GPC-GCMS聯(lián)機可縮短一半的分析時間***
- 縮小GPC柱尺寸可顯著降低溶劑消耗，只有正常標準的1/200。****
- 自動化減少了人工操作，降低了人工操作的不穩(wěn)定性。
** 根據(jù)大阪府立公共衛(wèi)生研究所提供的理念及指導(dǎo)聯(lián)合研發(fā) 。
*** 每份樣品的分析時間約為80分鐘（提取需30分鐘，GPC樣品準備、GC自動濃縮以及進樣須10分
**** GPC凈化時每份樣品需要約1ml的溶劑。
Prep-Q方法甚至比“多殘留農(nóng)藥分析方法”更省時。
馬鈴薯提取液中殘留農(nóng)藥的色譜圖和質(zhì)譜圖范例。
相關(guān)系統(tǒng)
農(nóng)藥殘留GPC凈化系統(tǒng)
該GPC凈化系統(tǒng)是上述方法的GPC預(yù)處理部分。這些農(nóng)藥組分為GCMS或GC分析處理樣品。
