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三種木香的氣相色譜法鑒別與系統(tǒng)聚類分析

2010年07月07日 11:48:03人氣:734來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

可分為三類,4.5由實驗聚類圖可以看出。其中31013號木香樣品為一類,而411號土木香聚為一類,與實驗預(yù)想一致,但有局部木香樣品(567151617號樣品)與川木香(1289121418號樣品)聚為一類,考察木香樣品的外觀性狀,31013號木香的斷面顏色較其他木香樣品為深,且氣味更為濃烈。56717號木香樣品的真實來源為何處已無法確知,但明確來源的兩份木香樣品(1516號)均與川木香(121418號)聚在一起,其原因是否與木香引種四川后改變生長環(huán)境有關(guān),尚待實驗研究;提示在揮發(fā)性成分的成分種類與含量上,與原產(chǎn)云南的木香已有差異,可否作為木香藥用,還有待結(jié)合成分分析、藥理作用等。

毛細管柱:HP250.32mm0.25μm30m載氣:N299.999%檢測器:氫火焰。結(jié)果:選定色譜條件下, 摘要:目的鑒別木香、川木香及土木香。方法:采用氣相色譜法。建立了穩(wěn)定可控的藥材氣相色譜儀圖;應(yīng)用系統(tǒng)聚類法可分為三類。

結(jié)論:應(yīng)用氣相色譜法與系統(tǒng)聚類法鑒別木香、川木香及土木香是可行的

功能行氣止痛,木香為常用中藥。用于胸脘漲痛,瀉痢后重,食積不消,不思飲食。川木香為習(xí)用品,功能行氣止痛,用于胸脘漲痛,腸鳴腹瀉,里急后重,兩脅不舒,肝膽疼痛等癥,土木香為少常用中藥,功能健脾和胃,調(diào)氣解郁,止痛安胎,從功能上看,木香與川木香較為接近,而土木香則有所不同。中國藥典2000年版一部規(guī)定木香應(yīng)為菊科植物木香AucklandialappaDecn干燥根;川木香應(yīng)為菊科植物川木香VladimiriasoulieiFranch.Ling或灰毛川木香VladimiriasoulieiFranch.Lingvar.cinereaL干燥根。中國藥典2000年版除在木香項下規(guī)定有木香烴內(nèi)酯的含量測定項外,其余二者均未規(guī)定含量測定而僅有鑒別項,另外川木香也含有局部木香揮發(fā)性成分,對藥材尚有外觀性狀可以協(xié)助判斷,而對中成藥中的木香與川木香的鑒別僅通過1或2種對照品恐難作出判斷,因而對中成藥中的木香、川木香與土木香的鑒別有進行進一步研究的需要。

這是利用數(shù)學(xué)手段對一群事物按其“屬性”進行分類的方法。聚類分析作為一種定量方法,近年來聚類分析(clusteringanalysi越來越多地應(yīng)用于藥物分析領(lǐng)域。從數(shù)據(jù)分析的角度給出了一個更準確、細致的分類工具,目前在藥物分析領(lǐng)域也有所應(yīng)用。

所以采用氣相色譜法以上三者的藥材與飲片為研究對象,由于以上三類藥材與飲片均含揮發(fā)性成分。對得到色譜圖進行了系統(tǒng)聚類研究,以期為三種木香的鑒別提供新的方法,為中成藥中三種木香的鑒別提供依據(jù)。

1資料與儀器

試樣:木香(921-200104川木香(1091-200001土木香(1090-200001以上對照藥材均由中國藥品生物制品檢定所提供。其余樣品均由本所中藥標本室提供(均經(jīng)作者依據(jù)中國藥典2000年版一部及《常用中藥材品種整理和質(zhì)量研究》南方協(xié)作組第二冊鑒定).

儀器:Agilent6890N氣相色譜儀;氫火焰檢測器;載氣為高純氮氣(99.999%色譜柱為HP25毛細管柱(0.32mm0.25μm30mAgilentChem化學(xué)工作站(A.08.03

試劑:甲醇為分析純(批號:20030514杭州化學(xué)試劑有限公司).

2實驗方法

2.1色譜條件

分流比20∶1進樣口溫度200℃(順序升溫:70℃,分流進樣。5分)10℃/min升溫到200℃,200℃保持12min進樣量均為1μL

2.2供試品溶液的制備

精密加入甲醇10mL室溫放置24h取上清液為供試品溶液,精密稱取以上各樣品(過2號篩)約0.5g于10mL量瓶中。進樣測定即得色譜圖。

2.3GC色譜圖的建立與相對面積的計算

每個保管時間下都有一個相對面積值(RA RA =A x100/rA RA為相對面積值。Ax為某個峰的面積,根據(jù)供試品色譜圖中各拖尾峰(tailingpeak前者少見。>色譜峰的保管時間排序。rA為總基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面積。供試品的保管時間與相對面積值。

3結(jié)果

應(yīng)用SPSS10.0統(tǒng)計軟件對取得的GC數(shù)量化特征進行了系統(tǒng)聚類分析(采用medianclust歐氏平方距離)分析過程。

4討論

塔板數(shù)按保管時間為24.337min峰計為436854一次進樣可得較多的色譜峰(18個樣品中共計有50個不同保管時間的峰應(yīng)用到聚類分析中)分離分析的效率較高,4.1實驗采用了GC法進行色譜分離。且其保管時間相對穩(wěn)定,得到氣相色譜圖具有一定的穩(wěn)定性與可控性。

因此總峰面積以5min33min所有色譜峰的峰面積計算。 4.2供試品色譜圖在數(shù)據(jù)處置時除去了溶劑峰。

結(jié)果以70℃保持5min再10℃/min升溫到200℃,4.3實驗中分別試驗了以不同起始溫度、不同升溫速率、不同終點溫度為色譜條件。200℃保持15min為佳,可滿足實驗要求。

已有較多的相關(guān)報道,4.4有關(guān)木香、川木香及土木香的鑒別與其中所含化學(xué)成分的含量測定。通過對木香、川木香及土木香揮發(fā)性成分的分析,說明采用氣相色譜法可以滿足鑒別木香、川木香及土木香的要求。

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