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氣體樣品的水分測(cè)定參考

2010年07月07日 11:45:47人氣:774來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

采用庫(kù)侖法水分測(cè)定儀。如果是用容量法,卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是*的測(cè)定氣體樣品水分的方法。這類樣品水分含量通常很低。應(yīng)配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。

這樣需特別注意。間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨(dú)立的已預(yù)滴定的滴定杯中。 

慣例方法

毛細(xì)管應(yīng)盡可能深的拔出KF溶液液面下,通過毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯。氣路上裝置一個(gè)流量計(jì),通過控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin250ml/min315L/h.

通氣沖洗過程樣品不經(jīng)過滴定杯。應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路(1030min,以獲得穩(wěn)定的平衡。可以裝置三通閥。

用于隨后計(jì)算水分含量。必需測(cè)定樣品導(dǎo)入滴定杯的時(shí)間。

采用的方法(庫(kù)侖法或容量法)合要求的準(zhǔn)確度。樣品量大時(shí)要注意甲醇會(huì)不斷揮發(fā),進(jìn)樣量主要取決于水分含量大小。需時(shí)時(shí)補(bǔ)充。如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必需一直處于液態(tài)形式—即通過改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相—由于蒸發(fā)過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低。 

氣體體積=通氣時(shí)間×氣體流量

舉例:以100mL/min氣體流量通氣15min獲得的氣體樣品量1.5L

必需考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。氣體在273K時(shí)的摩爾體積為22.4L但是通常都在更高的溫度下測(cè)定。

則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量。可以通過稱量進(jìn)樣前后容器的重量差或計(jì)算獲得樣品量。如果水分含量以﹪計(jì)。

V=氣體體積

T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL

A =滴定儀讀數(shù)(uH2O或mLKF試劑體積)

容量法=At/水分含量。V

庫(kù)侖法=A /水分含量。V

如: 

0.75L甲烷在庫(kù)侖水分儀測(cè)得的水分為240ug 22C下。

MCH4=16.043G/mol

甲烷樣品=0.7516.043273/22.4/295=0.497g=497mg﹪

497mgCH4包括0.24mg240ugH2O

因此樣品的水分含量為0.24/497=0.04810

可以按這種方法測(cè)定以下氣體樣品的水分含量:

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